岛津OC仪工作原理用于纯化水及注射用水检测.ppt

TOC-V wpTOC-V wp总有机碳分析总有机碳分析仪工作原理仪工作原理培训人：陈秀良培训人：陈秀良博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义一、几个重要的概念1、总有机碳（TOC）能在水中与氢或氧结合，形成有机化合物的碳称为总有机碳。2、无机碳（IC）能在水中形成碳酸盐和碳酸盐离子等无机组分的基础结构的碳。3、它们的统称为总碳TC。4、其关系为TOC=TC-IC。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义二、仪器的主要结构博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义二、仪器的主要结构1、TC反应器2、IC反应器3、UV灯4、25ml注射器5、八通阀6、卤素脱除器7、电子除湿器8、NDIR检测装置博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义八通阀的功能取样、进样、加酸、清洗流路自动进样器和直接取样分别有专用通道样品自动稀释IC去除处理降低样品盐、酸、碱浓度，延长催化剂、燃烧管的寿命注射器计量，稀释精度高博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义稀释液磷酸过硫酸钠样品IC反应器TC反应器排放博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义三、分析原理（湿化学氧化法）1、总碳TC分析原理：载气经过流量控制器的调节后，以200ml/min的速度流经TC反应器；TC反应器还包括UV灯和加热器。样品和氧化剂（包含过硫酸钠和磷酸）被注入已加热到80摄氏度的反应器时，样品中的总碳被氧化并分解成二氧化碳。二氧化碳被反应管中的载气喷射到除湿器进行冷却和脱水，经过冷却和脱水处理后的二氧化碳气体经过卤素脱除器到达非色散红外检测器的检测池，检测器对二氧化碳进行检测。NDIR的模拟检测信号形成峰，数据处理器测量峰的面积。峰面积与样品中的TC浓度之间成比例关系。因此，进行TC标准溶液分析，以创建TC浓度与峰面积关系的标准曲线公式时，可计算出样品中的TC浓度。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义IC分析原理：IC是指溶解在水中的二氧化碳和碳酸盐中的碳。通过少量的磷酸酸化样品以获得低于3的pH值，所有碳酸盐都产生二氧化碳，反应公式如下：Me2CO3 +H3PO4 CO2 +2MeCl +H2O MeHCO3 +H3PO4 CO2 +MeCl +H2O生成的二氧化碳和样品中溶解的二氧化碳以气泡喷射的形式从样品中挥发出来。或者生成的二氧化碳被输送到NDIR检测器进行检测。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义NPOC不可吹除有机碳分析原理：通过添加磷酸酸化样品后，喷射气体被注入样品以消除IC组分。然后，测量进行喷射之后的样品中含有的TC，以确定总有机碳，获得的结果即为TOC结果，但是此分析结果被称为NPOC结果，以区分通过TC与IC之差获得的TOC值。NOPC是不可吹除有机碳的缩写，它是样品中的非挥发有机碳。如果样品中含有可吹除的有机物质，此种物质可能在喷射过程中丢失。因此，样品含有挥发性有机碳时，不能使用NPOC方法进行TOC测量。一般来说，纯化水中的可吹除的有机物质浓度很低，因此可以使用NPOC方法进行TOC分析。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义TOC-V可使用两种分析方法：1、TOC=TC-IC2、NPOCTHANK YOUSUCCESS2024/5/8 周三15可编辑可编辑博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义1、测量范围：TC:03500mg/L；IC:03500mg/L。2、重复性：CV%小于1.5%。3、检测下限：0.5ug/L。4、氮气气压：300kpa。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义四、NDIR检测原理单原子分子如N2、O2、H2等并不会吸收红外线，分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线，其吸收波长为4.3umm。根据Lambert-Beers 定律，CO2吸收紅外线之量与其浓度度成正比，故 测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义NDIR是以非散布法(non-dispersive method)来测量红外线的吸收，即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布，而是两道平行的光线，一道通过样品池，称为测量光径，另一道通过参比池，称为参比光径。样品池内的气体来自于样品气体，红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收；而参比池内的气体为N2，红外线可完全通过，不被吸收。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义监测器以金属隔板分成两室。光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后，分别进入监测器内的两室，监测器 内的CO2吸收红外线并转为热能，由于两室热能不同而有温度差或压力差，此压力差会使金属隔板产生变形而改变电容器（由金属隔板及抗电极opposing electrode所组成）的电容，进而改变电压，电压经增幅器（amplifier）予以增幅、整流，再将信号传至CPU board。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义五、系统适用性检查1、蔗糖对照品溶液除另有规定外，取105干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升重含1.19mg的溶液（每升含碳0.50mg）。2、1,4对苯醌对照品溶液除另有规定外，取1,4对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义取总有机碳检查用水，蔗糖对照品溶液和1,4对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，仪器的相应效率应为85115。(r58-rw)/(r1-rw)100%式中rw为总有机碳检查用水的响应值；r1为蔗糖对照品溶液的响应值；r58为1,4对苯醌对照品溶液的响应值。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义六、几种标准溶液1、零水：是指不含碳的水，用于制备标准溶液的水。2、TC标准溶液1000mgC/L（也可以用蔗糖）：1)邻苯二甲酸氢钾（KHP）在105120下干燥约1小时，在干燥器内冷却。2)准确称量2.125g。3)溶解后装入1L容量瓶中。4)加零水至容量瓶标线。5)密闭并在4下保存。溶液可稳定2 个月。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义3、IC标准溶液1000mgC/L：1)碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥2小时；碳酸钠Na2CO3预先在280290下干燥约1小时，在干燥器内冷却。2)准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g。3)溶解后装入1L容量瓶中。4)加零水至容量瓶标线。5)密闭并在4下保存。溶液可稳定2 个月。博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义博雅质管部培训讲义谢谢 谢谢！THANK YOUSUCCESS2024/5/8 周三28可编辑可编辑