热分析技术在金属材料研究中的应用解读.doc
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1、研 究 生 课 程 论 文(2014 -2015 学年第一学期)热分析技术在金属材料研究中的应用提交日期: 2014年 12 月 1 日 研究生签名:学 号学 院材料科学与工程学院课程编号课程名称材料的物性及其测试技术学位类别硕士任课教师教师评语:成绩评定: 分 任课教师签名: 年 月 日热分析技术在金属材料研究中的应用摘要:介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法,如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等;同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用,如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量,及相变的热效应等。关键词:热分析技术 金属材料 研究 应用Application
2、of thermal analysis technique in the research of metallic materialsJing DengSchool of Materials Science and Engineering, South China University of TechnologyAbstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA),
3、 differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie t
4、emperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition.Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application1、前言热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容:一是物质要承受程序控温的作用,即以一定的速率等速升温或降温;二是要选择一观测的物理量P,该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等;三是测量物理量P随温度T的
5、变化,往往不能直接给出两者之间的函数关系1。热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数,而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此,热分析在材料研究和选择上,在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段2。按照测量的物理性质,国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类3-4,具体见表1。热分析技术种类繁多,应用甚广,本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。表1 ICTA关于热分析技术的分类测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry AnalysisTGA等压质
6、量变化测定Isobaric Mass-change Determination逸出气检测Evolved Gas DetectionEGD逸出气分析Evolved Gas AnalysisEGA放射热分析Emanation Thermal AnalysisTEA热微粒分析Thermoparticulate AnalysisTPA温度升温曲线测定Heating Curve Determination差热分析Differential Thermal AnalysisDTA焓差示扫描量热法Differential Scanning CalorimetryDSC尺寸热膨胀法Thermodilatomet
7、ry力学量热机械分析Thermomechanical AnalysisTMA动态热机械法Dynamic Mechanical AnalysisDMA声学量热发声法Thermosonimetry热传声法Thermoacoustimetry电学量热电学法TbermoelectrometryETA光学量热光法Thermoptometry磁学量热磁法ThermomagnetometryTMM2、热重法(TG)热重分析(Thermogravimetry Analysis)是在程序控温条件下,测量在升温、降温、或恒温过程中样品质量与温度(或时间)相互关系的一种技术5。微商热重分析(DTG)是描述物质在温度
8、程序下重量变化速度与温度或时间关系的一种技术,它是将热重曲线对时间或温度进行微分得到的。这样在TG中曲线以台阶形式出现,而在DTG中曲线以峰形式出现。DTG峰下的面积比例于每一阶段的总重量变化6。与TG比较,DTG优点很多,并且可以与DTA曲线类比。常用的热重分析仪器为德国耐驰(NETZSCH)所生产。热重分析的应用很广,现介绍下面几个主要方面。2.1、热重法在软磁铁氧体的生产中的应用在软磁铁氧体生产过程中,铁氧体粉料经成型、烧结成为磁心,烧结过程最主要的是一个加热的过程,所以铁氧体粉料的热性能在软磁铁氧体质量控制中至关重要7。烧结是通过加热使成型坯件收缩和致密化的过程,这个过程同时也包含多种
9、物理和化学变化,例如脱水,坯体内气体分解、多相反应和熔融、溶解等,烧结工艺是整个生产工艺流程的关键控制点。由于热分析仪检测的是物质在加热过程中的物理性质变化情况,我们可以通过热重分析仪对铁氧体材料中水分和黏合剂的挥发情况、坯件颗粒间发生固相反应、坯件的收缩等情况进行分析,从而可以对铁氧体烧结过程中的升温速率、保温温度、保温时间等起到关键的指导作用。从选料到烧结,热重分析仪可以对每个工艺过程中产生粉料的热性能进行测试分析,以检验各个工艺过程产物是否达到预期的效果,从而更好地控制各工艺阶段产品质量。热分析更多的是在新产品的开发和研制或生产情况发生异常时应用。2.2、热重法研究稀土对20钢碳氮共渗过
10、程的催渗作用用热重法研究稀土元素对20钢表面碳氮共渗过程的催渗作用,可以考察不同稀土加入量、不同温度对催渗动力学过程的影响8。在不同温度下,不加稀土与加稀土的动力学曲线的对比,如图1所示。可知,在有稀土参与共渗的条件下,增重量随时间的变化速率明显增加。表明稀土对碳氮共渗过程有显著的催渗作用。图1 碳氮共渗增重与时间的关系稀土催渗效果在短期碳氮共渗时尤为显著,随共渗时间延长而减弱,如图2所示。初步分析认为:随时间的延长,扩散成为共渗的控制因素。由于稀土渗入深度较浅,对于深层扩散的催渗效果则不显著。共渗温度对稀土催渗效果的影响,如图3所示。在860左右催渗效果较好,共渗6h后相对催渗率达25%。随
11、共渗温度的提高,催渗效果减弱。 图2 单位时间催渗增重与时间的关系 图3 不同温度下稀土催渗增重的变化渗剂中稀土加入量也是影响催渗效果的一个重要因素。研究结果如图4所示:稀土加入量对于催渗效果存在一个最佳范围。在860热天平石英管式炉无负载的条件下,稀土加入量为6g/L混合介质时,催渗效果最明显。温度不同,最佳稀土加入量略有改变。图4 单位面积上增重与稀土加入量的关系3、差热分析(DTA)差热分析法(Differential Thermal Analysis)是在程序控温下,测量物质和参比物质之间的温度差与温度的关系9。记录时间温度曲线的方法是常用的热分析方法,步冷曲线即属这一类。在环境的温度
12、不变的情况下,体系在加热或冷却过程中如果不发生任何吸热或放热反应,体系的温度应该是时间的连续函数,其曲线是一条连续的曲线。反之,体系在加热或冷却过程中如有某种变化发生,伴随产生的热效应将使体系温度变化的连续性延缓或加速,在时间一温度曲线上将出现转折或水平部分。因此,根据实验所得曲线的形状,可以判断休系发生的变化10-12。3.1、差热分析法测定钢的临界点Ac1、Ar1用热分析法很容易测定钢在加热或冷却过程中转变的临界温度13。图5是用差热分析测得共析钢的热分析曲线。试样在加热过程中,珠光体向奥氏体转变要吸热,曲线上吸热峰的拐点a对应的温度为Ac1点。试样在冷却过程中,奥氏体分解为珠光体要放热,
13、曲线上的放热峰的拐点a对应的温度为Ar1点。图5 共析钢DTA曲线3.2、用差热分析法分析钢正火后低温回火过程中组织的变化试验材料为中碳钢,其化学成分见表2。则钢正火后低温回火过程中的差热分析曲线如图514。表2 试验钢的化学成分,Wt%元素CSiMnPSV含量0.40.71.630.040.040.1图5 正火后低温回火过程中的差热分析曲线试验钢正火后获得的显微组织分析是粒状贝氏体,即在铁素体基体上分布一些小岛状组织,小岛由马氏体M和奥氏体A组成。回火过程中组织的变化即粒状贝氏体中各组成相的变化。从图5可看出,在200)等,可认为曲线上55109.0范围内峰值温度为84.5的波峰是小岛内M中
14、碳原子进行扩散形成富集去所造成的。109177.3范围内的第二个峰是小岛内M发生分解弥散析出碳化物造成的。177.3214范围内的第三个峰是小岛内M继续分解析出碳化物和先析出碳化物长大所造成。214 268范围内的第三个峰是小岛内A分解和小岛内M析出碳化物发生类型转变所造成的。根据这一显微组织的变化,也可理解钢正火后低温回火硬度的变化。3.3、差热分析技术在钎料设计中的应用在现代合金设计中,基于热力学基本理论,建立热力学模型,可以进行钎料合金系统相平衡计算、优化相图或预测新合金系统15。对于Pb-16Sn-7.5Sb-1.0Ag (wt.%)四元合金料,对其进行差热分析,测得的DTA曲线见图6
15、。从曲线也可以发现两个基本重叠的吸热峰,表明焊料为近共晶合金,固相温度为236,液相温度为243。试验表明该钎料可满足要求。图6 Pb-16Sn-7.5Sb-1.0Ag(wt.%)合金DTA差热分析曲线通过差热分析研究,基本确定出合适的钎料组分。实验表明,差热分析是研究钎料合金熔化温度的有效方法,可准确快速确定合金的固相线温度和液相线温度,为钎料设计、开发以及钎焊工艺设计提供依据。3.4、差热分析确定镁合金AZ80转变温度试验材料为AZ80镁合金锭,其化学成分见表316-17。表3 铸态AZ80镁合金成分(wt. %)AlZnMnMg6.927.400.781.190.30其余从室温至700温
16、度范围内进行动态升温扫描,升温速率为10/min。扫描时试样在氮气气氛保护下进行,氮气流量为50 m L/min。测试前DSC样品用锉、粗砂纸将试样磨成直径5mm,厚度1mm的薄片。图7为显示镁合金AZ80样品的差热曲线图。从图7可看出样品在加热过程中出现了2个吸热峰值点,对应的温度为432.44 和566.09 。在第一个峰值点的上方出现了一个转折点a,对应的温度为426.02 ,该温度为相变起始温度。根据这个转折点和第一个峰值点,可得出该合金的共晶温度区间为426.02432.44。升温过程中在566 附近出现一个放热峰,由于该点处于基体-Mg熔化温度范围内,故根据第二个峰附近的b (52
17、8.13 )、c (609.78 )两点,可以判断出该合金的固液温度区间为528.13609.78 ,对应-Mg开始熔化温度和全部转变为液相的温度。图7 AZ80镁合金成的DSC分析结果通过对镁合金AZ80差热曲线(DSC)的分析得出,相变起始温度为426.02 ,共晶温度为432. 44 ,固相温度为528.13 ,液相温度为609.78 。3.5、测定过烧温度铝合金过烧是指低熔点共晶体的复熔相变反应13。共晶体的复熔需要熔化热,在DTA曲线上出现等温吸热效应,曲线上开始出现转变拐点,它在温度曲线上所对应的温度就是过烧温度。在实验过程中,复熔过程在一定的温度区间内进行,故通常取吸热效应的始点
18、温度和终点温度的平均值作为过烧温度。LD10合金在不同的升温速度下,过烧温度也不同,随着升温速度的提高,过烧温度也随之升高,两者呈近似线性变化。如图8所示。将曲线延长到纵坐标轴上,可得到静态温度,即平衡共晶温度514。同时用金相法可确定该合金的过烧温度为51051518,从而可知差热分析结果是正确的。图8 LD10合金曲线3.6、鉴别铝合金氧化程度铝合金在高温时表面通常会发生急剧氧化。氧化过程是种化学反应放热过程,在DTA曲线上出现氧化放热峰,且氧化放热量与生成氧化膜的量成正比。在相同实验条件下(试样表面积和气氛等),比较氧化放热峰面积的大小,可鉴别合金的氧化程度。该方法反映铝合金的表面氧化程
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