X射线衍射晶体结构分析.doc
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4、衍射晶体进行结构分析,测定晶格常数。【关键词】X射线衍射晶体结构分析【引言】X射线是1895年由德国物理学家伦琴在研究阴极射线是发现的。此后,X射线已经渗透到许多学科中,并得到广泛的应用。通过X射线衍射晶体进行结构分析成为一种有效地手段。光波经过狭缝将产生衍射现象,为此,狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线,由于它的波长在0.2nm的数量级,要造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射,就相当困难。冯.劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射,因为晶格正好与X射线的波长同数量级。实验原理一、线吸收系数假设入射线的强度为R0,通过厚度dx的吸收体后 ,由于在吸收体内受到“毁灭性
5、”的相互作用,强度必然会减少,减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx,也正比于束流的强度R,若定义为X射线通过单位厚度时被吸收的比率,则有: (1)考虑边界条件并进行积分,则得: (2)透射率 ,则得: (3) (4)式中称为线衰减系数,x为试样厚度。我们知道,衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果,系数应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减,故通常直接称为线吸收系数,而忽略散射的部分。 二、布拉格反射:X射线在单晶中的衍射图1 NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构1、布拉格(Bragg)公式 光波经过狭缝将产生衍射现象,为此,狭缝的大小必须与光波的波
6、长同数量级或更小。对X射线,由于它的波长在0.2nm的数量级,要造出相应大小的狭缝以观察X射线的衍射,就相当困难。冯.劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射,因为晶格正好与X射线的波长同数量级。图1显示的是NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。现在讨论X射线打在这样晶格上所产生的结果。 由图2a可知,当入射X射线与晶面相交角时,假定晶面就是镜面(即布拉格面,入射角与出射角相等),那末容易看出,图中两条射线1和2的程差是,即。当它为波长的整数倍时(假定入射光为单色的,只有一种波长), (5)在方向射出的X射线即得到衍射加强,式1就是X射线在晶体中的衍射公式,称之为布拉格公式。在上述
7、假定下,d是晶格之间距离,也是相邻两布拉格面之间的距离。是入射X射线的波长,是入射角(注意此入射角是入射X射线与布拉格面之间的夹角)和反射角。n是一个整数,为衍射级次。 根据布拉格公式,即可以利用已知的晶体(d已知)通过测角来研究未知X射线的波长,也可以利用已知X射线(已知)来测量未知晶体的晶面间距。 (a)布拉格公式的推导(b)晶体中不同方向的平行面 图2图2a表示的是一组晶面,但事实上,晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说,d是不相同的,而且从图2b中可以清楚的看出,在不同的平行面上,原子数的密度也不一样,故测得的反射线的强度就有差异。 实验步骤1 实验装置(如图3) 图 3 X
8、射线装置2(1) 安装准直器在a处(使导孔对准准直器座的凹槽)。(2) 安装测角器(将顶部引导凹槽套在顶部导杆上,以测角器底部为中心对X射线装置的底部导轨进行旋转,升高测角器,适当装备使底部导杆d滑进测角器的引导凹槽中)。(3) 在实验区域中将测角器滑向左边,将带状电缆插入测角器的连接器c中。(4) 安装传感器支架e,插入传感器。(5) 安装吸收体系列f(拆卸靶支架并从支架上拿走靶台,将吸收体系列的滑槽放进靶支架的弯曲的狭缝中,并尽可能的滑进靶支架,安装靶支架)(6) 按ZERO键,使测角器归零。(7) 滑动测角器,使靶与准直器之间的距离为5cm,插入底部引导狭槽的滚花螺钉,并拧紧;旋松传感器
9、臂上的滚花螺钉,设置靶和传感器之间的距离为5cm,并拧紧螺钉。(8) 关闭铅玻璃门。3 研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系(1)直准器前没安装锆滤片(Zr)a 设置X光管的高压U=21KV,电流I=0.05mA,角步幅,测量时间。b 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度为(每转动吸收体厚度增加0.5mm)。c 按SCAN键进行自动扫描。d 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。e 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次为、,进行实验。f 记录数据。(如表1)(2) 直准器前安装锆滤片(Zr)a 按ZERO键,使测角器归零b 设置X光管的高压U=21KV,电流I=0.
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