气相色谱的维护与保养.ppt
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1、气相色谱的维护与保养于文军说在前面v安全第一人身安全设备安全环境安全v迅速准确的完成工作任务主要内容v载气系统的维护与保养v进样口的维护与保养v毛细管柱的维护与保养v检测器的维护与保养v开停色谱仪v标定色谱仪和色谱方法第一部分载气系统载气系统v钢瓶、减压阀v发生器v过滤器v管线、阀门爆炸的减压阀爆炸的减压阀爆炸的减压阀更换载气钢瓶v在更换载气钢瓶时,应注意以下几个重要方面:操作者的人身安全。保护钢瓶和减压阀不受损坏。尽量减少空气进入管线,保护过滤器和色谱仪。严格执行相关钢瓶管理方面的安全规定。推荐步骤(1)关闭色谱仪供气管线通往载气钢瓶减压阀的阀门,关闭载气钢瓶上的总阀门。(2)慢慢拧松减压阀
2、和供气管线的接头放气,待减压阀低压表指针回零后重新拧紧。(3)将减压阀压力调整杆回调至不顶紧。(4)拧开减压阀和钢瓶的接头,移走空钢瓶。(5)移来满钢瓶并用防倒链固定好。(6)左手轻轻捂住钢瓶出气口,右手轻轻打开钢瓶阀吹扫一下钢瓶出口的灰尘后马上关闭。注意操作一定要戴手套。(7)将减压阀连接到钢瓶上,但不要完全拧紧。(8)轻轻拧松钢瓶阀门,吹扫一下减压阀和钢瓶的接口,置换这一部分空间中的空气后关闭,以尽量避免空气进入管线。(9)拧紧钢瓶与减压阀的接头,打开钢瓶总阀(更换的新钢瓶压力至少在10MPa以上)。注意,在任何打开钢瓶阀的时候都应该低头,避免头部正对减压阀上的压力表。(10)慢慢调整压力
3、调整杆,调整减压阀低压表压力到需要的压力,一般为0.5MPa0.7MPa。(11)打开管线通减压阀的阀门,给色谱仪供气。钢瓶使用注意事项v钢瓶要有专门的钢瓶间存放,并用防倒链固定好。v氧化性气体钢瓶如氧气钢瓶和还原性气体钢瓶如氢气钢瓶不能放在一个房间,要分开存放。v钢瓶间内钢瓶不能被太阳直射,钢瓶间不能密闭,要通风良好。v禁止用金属扳手敲击钢瓶,禁止用带油污的手或手套接触钢瓶出口端。v更换时要仔细检查钢瓶标识,不要用错载气。v钢瓶内气体不能用尽,要保留有一定的余压,防止由于钢瓶内没有压力产生钢瓶外气体进入钢瓶内部污染瓶体。按照国家标准,钢瓶内至少要留有0.05MPa的余压。但实际工作中一般在0
4、.5MPa或以下时,就应更换新钢瓶,因为这时钢瓶压力已经不够色谱仪供气所需。更换干燥剂v停机。泄压。v同时更换前后脱脂棉。v去除新干燥剂的粉末。v注意垫圈状态。v更换完成后,排气置换。v及时处理更换下来的干燥剂。更换脱氧管v去除载气中微量氧气,容量有限。v首先把载气打开一点,让载气通过接头以较慢的速度放空。v然后拧松脱氧管进气端螺丝,移动到载气接头边上,用载气冲脱氧管接头的同时快速拧下螺丝,并连接好载气接头。整个过程不要断载气。v拧紧进气端接口后,拧松出气端螺丝,这个时候可以看到载气从脱氧管中流出。v保持载气供应,拿下螺丝,快速接好管线接头。检查气密性。更换完成。变色硅胶的再生v换下来的变色硅
5、胶应及时再生后密封保存,否则容易吸附空气中的水分,导致再生困难和再生后粉化。v再生时,可以将变色硅胶放在搪瓷盘内,放入带有强制通风的烘箱内,在100-120C下烘烤3小时左右,当硅胶完全变蓝,即可取出放在干燥器中冷却后备用。v特别的,需要快速再生变色硅胶时,可以将已吸湿呈粉红色的变色硅胶,倒到较大的,无盖的耐热玻璃或者陶瓷的器皿(如1000mL烧杯,大口径的坩埚等)里,然后放入家用微波炉内,开启最大档的微波火力,通常以观察硅胶都已由粉红色转呈蓝色,同时未见水蒸气散发,即可停止并取出放入干燥器中冷却备用了。具体干燥时间长短,随放置的硅胶量多少而定,一般只需要几分钟。由于这样干燥难以控温,因此对变
6、色硅胶的寿命会造成一定影响,容易导致硅胶失去变色能力。v另外,更换新购买的变色硅胶时,由于其中可能附带了一些有机成分,更换之后检测器的噪音信号会增大许多,一段时间后基线信号才会恢复正常。所以对于新购买的变色硅胶,可提前放烘箱处理一下,去除可能的有机成分对色谱仪造成的影响。分子筛的再生v对于失活的分子筛,在实验室一般用马弗炉烘干即可活化脱水,温度为350C,在常压下烘干8小时。v如果有真空泵,可在150C下真空干燥5小时即可。v活化后的分子筛在空气中冷至200C左右(约2分钟),立即保存于干燥器中。v如果有条件,冷却以及保存过程中应用干燥的氮气保护,防止空气中水汽再被吸附。v需要注意的是,多次再
7、生后的硅胶或分子筛会产生一些小颗粒。再次使用前要筛去小颗粒,避免气路发生粉尘污染。脱氧管的再生v实际工作中很少再生脱氧管,一般直接更换新的。v将脱氧管在通入高纯氢气的情况下加热至300左右,至无水蒸气流出。v防止氢气泄漏危险。v防止O2再次进入。v利用色谱仪来完成?第二部分进样口进样口的结构更换进样口胶垫v更换胶垫时,应首先确认色谱仪未处于工作状态,当色谱正在分析样品时,是不能更换胶垫的。如果色谱柱前压设定较高,更换前最好将柱前压降低一些,避免更换胶垫时发生大量载气泄漏甚至弹飞垫片。如果进样口温度很高,为避免烫手,可先降低进样口温度或带手套操作。v确认以上情况后,准备好要更换的新胶垫,然后拧下
8、隔膜螺帽。拧下时应注意按住胶垫和针轨,避免针轨被柱前压弹飞。然后取下旧的胶垫,将新的进样隔垫和针轨装入并按住,拧上隔膜螺帽。v拧隔膜螺帽的时候应注意不要拧的过紧,一般能保证不漏气即可。如果拧的过紧,胶垫所受压力过大,在微量注射器穿刺时会被严重切割,容易发生微量注射器针尖堵塞、进样垫产生碎屑、进样垫寿命减少等问题。例如安捷伦色谱仪的进样口,拧紧时只要发现上部月牙形弹片刚刚离开隔膜螺帽,可插入一张纸或一点点小手指甲,即可停止拧紧。更换石英棉和衬管v更换玻璃衬管或石英棉前,应首先对色谱仪进行停机,并等 待进样口温度下降到合适温度,一般需要在50以下。为了 避免手上的汗渍污染衬管和石英棉,应带干净的手
9、套进行操作。v更换时,用专用的工具从进样口上部拧下玻璃衬管螺帽,用镊子小心的取出玻璃衬管。检查玻璃衬管情况,如果已经污染,应更换新衬管或进行清洗。然后用镊子从衬管中取出用旧的石英棉,装入新的石英棉(现在购买的衬管中大多都装有石英棉)。注意更换衬管时,应将旧衬管上的橡胶垫圈取下,并安装在新衬管的相应位置。然后用镊子小心的将玻璃衬管重新放入气化室内,注意不要让衬管直接落下,避免衬管破损。然后用手拧紧玻璃衬管螺帽,再用专用扳手拧紧半圈左右即可。不要过于用力拧紧,这样可能会造成玻璃衬管破损。v更换石英棉的时候应该注意,不要用手摸石英棉,所有操作都应该用镊子进行。取出玻璃衬管中的旧石英棉后,用镊子从袋子
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- 色谱 维护 保养
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