食品中水分的测定.ppt
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1、水分的测定水分的测定食品分院:刘深勇水分的测定概述重量法仪器法231(一)水分的存在状态水分的存在状态水分的存在状态结合水或束缚水结合水或束缚水:自由水或游离水自由水或游离水不可移动水或滞化水不可移动水或滞化水毛细管水毛细管水自由流动水自由流动水一、概述1.自由水(游离水):是靠分子间力形成的吸附水。是靠分子间力形成的吸附水。游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性,也就是说性,也就是说性,也就是说性,也就是说100100100100时水要沸腾,时水要沸腾,时水要沸
2、腾,时水要沸腾,0000以下要结冰,以下要结冰,以下要结冰,以下要结冰,并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂,可以并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂,可以并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂,可以并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂,可以溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除掉。掉。掉。掉。2、亲和水:强极性基团单分子外的水分子层强极性基团单分子外的水分子层。存在于细胞壁或原生质中,是极性集团吸附存在于细胞壁或原生质中,是极性集团吸附存在于细胞壁或原生质中,是极性
3、集团吸附存在于细胞壁或原生质中,是极性集团吸附着的水(形成水膜中的水分子)或是与极性分子着的水(形成水膜中的水分子)或是与极性分子着的水(形成水膜中的水分子)或是与极性分子着的水(形成水膜中的水分子)或是与极性分子以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。3.结合水(束缚水):以氢键结合的水,结晶水。以氢键结合的水,结晶水。大部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在大部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在一起。结合力比亲和水的结合力强。一起。结合力比亲和水的结合力强。
4、注意:束缚水不具有水的特性,所以要除掉这部注意:束缚水不具有水的特性,所以要除掉这部分水是困难的。分水是困难的。特点:特点:不易结冰(冰点为不易结冰(冰点为4040)不能作为溶质的溶剂不能作为溶质的溶剂 食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。纤维、无氮抽出物、灰分等。固形物固形物 (%)=100%(%)=100%水份(水份(%)不同的食品水分含量相差较多。不同的食品水分含量相差较多。(二)水分的测定的意义二)水分的测定的意义 水分是影响食品质量的因素,控制水分是水分是影响
5、食品质量的因素,控制水分是保障食品不变质的手段。保障食品不变质的手段。在一般情况下要控制水分低一点,防止微生物生长,但是并非水分越低越好。(三)测定方法分类(三)测定方法分类1 1、直接法:、直接法:利用水分本身的物理性质和化学性利用水分本身的物理性质和化学性质测定的方法。质测定的方法。如:干燥法、蒸馏法、卡尔费休法;如:干燥法、蒸馏法、卡尔费休法;2 2、间接法、间接法:利用食品的物理常数通过函数关系确利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。(四)测定方法(四)测定方法 食品安
6、全国家标准食品安全国家标准食品中水分的测定食品中水分的测定(GB 5009.32010)中规定:中规定:直接干燥法适用于在直接干燥法适用于在 101 105 下,不含或含下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。的样品。减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、软测定,不适用于
7、添加了其它原料的糖果,如奶糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。的样品。蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定,不适用于水分含量小于辛料等水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。的样品。卡尔卡尔费休法适用于所有食品中微量水分的测定,如费休法适用于所有食品中微量水分的测定,如适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品中水分的测定。蔬类等样品中水分的测定。水分的测定概述重量法重
8、量法仪器法231二、重量法 凡操作过程中包括有称量步骤的测定方凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法,统称为重量法,如烘箱干燥法,红外线法,统称为重量法,如烘箱干燥法,红外线干燥法,干燥剂法等。干燥法,干燥剂法等。水分的测定(一)直接干燥法1 1、原理、原理 在一定温度和压力下在一定温度和压力下 -加热试样加热试样-试样减试样减失的质量失的质量 -即水分的质量。即水分的质量。即:以原样质量即:以原样质量 -干燥后质量干燥后质量 =水分质量水分质量2 2、适用范围(对食品而言):适用范围(对食品而言):水分是唯一挥发成分水分是唯一挥发成分 就是说在加热时只有水分挥发。就是说在加热时只有水分挥发。水
9、分挥发要完全水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水,不能对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水,不能完全除掉,因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除完全除掉,因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。去结合水。食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。忽略不计。注:符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在95105下进行干燥。3 3、试剂、试剂(1 1)6mol/L6mol/L的盐酸:煮海砂用;的盐酸:煮海砂用;(2 2)6mol/L6mol/L的氢氧化钠:煮海砂用;的氢氧化钠:煮海砂用;(3
10、3)海砂和河砂:)海砂和河砂:用于半固体、粘稠性液体、液体食品。用于半固体、粘稠性液体、液体食品。制备:用水洗去泥土 用盐酸煮 水洗至中性 用氢氧化钠煮 用水洗至中性 烘烘干备用。加海砂的作用:加海砂的作用:防样品表面结硬壳焦化,使内部水分易于蒸防样品表面结硬壳焦化,使内部水分易于蒸发。发。增大蒸发面积。增大蒸发面积。说明:无海砂,也可以用无水硫酸钠代替说明:无海砂,也可以用无水硫酸钠代替。4 4、样品的制备、样品的制备 样品的制备方法常以食品种类及存在样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异;一般情况下,食品以固状态的不同而异;一般情况下,食品以固态态(如面包、饼干、乳粉等如面包、饼干
11、、乳粉等)、液态、液态(如牛乳、如牛乳、果汁等果汁等)和浓稠态和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)如炼乳、糖浆、果酱等)存在。存在。a.采集,处理,保存过程中,要防止组采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。受潮。b.固体样品要磨碎(粉碎),谷类达固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他目,其他3040目。目。c.液态样品要在水浴上先浓缩,然后液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱。进干燥箱。d.浓稠液体(糖浆、浓稠液体(糖浆、炼乳等):炼乳等):加水稀释,最后要加水稀释,最后要把加入的水除去。把加入的水除去。加入海砂,海砂与加入
12、海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要后入干燥箱,两者要知重量。知重量。浓稠态样品直接加热干浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。蒸发面积。(1 1)固体样品:)固体样品:水分含量在水分含量在1414以下的样品以下的样品 磨碎磨碎 混均混均 过筛过筛 密闭保存。密闭保存。注意:为防止水分逸失,动作要快,要迅注意:为防止水分逸失,动作要快,要迅速。速。蛋糕?蛋糕?水分含量大于水分
13、含量大于1515的样品的样品 先制成风干样(先制成风干样(6060左右干燥左右干燥4h4h,水分降到水分降到12%12%14%)14%)粉碎粉碎 密密闭保存闭保存 测定。测定。例:例:含水量含水量 16%的的谷类食品,采用两谷类食品,采用两步干燥法。如面包,步干燥法。如面包,切成薄片,自然风切成薄片,自然风干干1520h,再称量,再称量,磨碎,过筛,烘干磨碎,过筛,烘干。(2 2)液态食品)液态食品 先低温浓缩(水浴上)先低温浓缩(水浴上)再高温干再高温干燥燥 (在干燥箱里)(在干燥箱里)测定。测定。原因:液态样品若直接高温加热,可因原因:液态样品若直接高温加热,可因沸腾造成样品的损失。沸腾造
14、成样品的损失。5、仪器用具 分析天平、烘盒、蒸发皿、粉碎机、干燥器、电分析天平、烘盒、蒸发皿、粉碎机、干燥器、电烘箱等。烘箱等。烘盒:铝质或玻璃的都可以。测定固体样品时用。烘盒:铝质或玻璃的都可以。测定固体样品时用。蒸发皿:测定液体样品用。蒸发皿:测定液体样品用。干燥器:干燥剂(硅胶,蓝绿色有效)干燥器:干燥剂(硅胶,蓝绿色有效)(1 1)称样数量:)称样数量:样品一般控制在干燥后的残留物为样品一般控制在干燥后的残留物为1.51.53 3克;克;固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在 3 35 5 克;克;含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在 15 1520 20 克克 玻璃称量
15、皿玻璃称量皿能耐酸碱,不受样品性质的限制,常能耐酸碱,不受样品性质的限制,常 用于常压干燥法。用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适,一般样品选择称量皿的大小要合适,一般样品1/31/3高度。高度。(2 2)称量皿规格:(铝制、玻璃)称量皿规格:(铝制、玻璃)注意:称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在注意:称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先迅速盖好盖子,用纸条(或手套)旁边,取出时先迅速盖好盖子,用纸条(或手套)
16、取,放入干燥器内,准确密封,冷却后称重。取,放入干燥器内,准确密封,冷却后称重。水分的测定使用方法:使用方法:调节需加热温度数值,打开电源开关,调节需加热温度数值,打开电源开关,加热升温,看箱内温度显示值。加热升温,看箱内温度显示值。箱内温度若比所需温度低,则调节温箱内温度若比所需温度低,则调节温控旋钮向右;反之,向左旋。至箱内温度控旋钮向右;反之,向左旋。至箱内温度与所需温度基本相符。与所需温度基本相符。说明:温控旋钮调好后,若测定温度不说明:温控旋钮调好后,若测定温度不变,旋钮不能再动。变,旋钮不能再动。水分的测定6、测定步骤一(固体样品)、测定步骤一(固体样品)(1)定温:将烘箱温度预热
17、至定温:将烘箱温度预热至1051052 2。(2 2)烘干铝盒:净烘盒)烘干铝盒:净烘盒 盖套底下盖套底下 入入105105烘箱烘箱 烘烘0.5h 0.5h 取出取出 冷冷 称称 复复烘烘 冷冷 称称 恒恒质质(两两次次质质量差不超量差不超过过0.002g0.002g).(3)称样)称样:用恒质铝盒、分析天平称样约:用恒质铝盒、分析天平称样约3g(具体称样量,食品的种类不同,称样量不同)(具体称样量,食品的种类不同,称样量不同).水分的测定(4)烘干试样:)烘干试样:烘盒盖套底下烘盒盖套底下 105烘烘3h 3h 取出(盖盖)取出(盖盖)冷(干燥器内)冷(干燥器内)称称 复烘复烘 冷冷 称称
18、水分的测定6、测定步骤二(半固体。液体样品)、测定步骤二(半固体。液体样品)(1)恒质蒸发皿)恒质蒸发皿 蒸发皿洗净蒸发皿洗净 加加10.00g海砂及海砂及1个小玻个小玻棒棒 105烘烘0.5h 冷冷 称称 复烘复烘 冷冷 称称 恒质。恒质。(2)称样)称样 用恒质蒸发皿准确称样用恒质蒸发皿准确称样510g,搅匀。,搅匀。水分的测定(3)蒸干)蒸干 沸水浴中蒸干(不断搅拌);沸水浴中蒸干(不断搅拌);(4)烘干)烘干 擦去皿底水擦去皿底水 105烘烘4h 冷冷 称称 复烘复烘 冷冷 称称 恒质。恒质。水分的测定7 7、结果计算、结果计算 水分水分 100 双试验允许差:双试验允许差:0.20.
19、2,求平均值。取小,求平均值。取小数点一位。数点一位。采用其它方法测定,结果与此比较相差采用其它方法测定,结果与此比较相差0.50.5。(烘前盒+样)(烘后盒+样)(烘前盒+样)(盒)8、操作条件的选择:、操作条件的选择:(1)称量瓶的选择)称量瓶的选择 (铝制、玻璃)(铝制、玻璃)玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱,不受样品性质的限能耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。制,常用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻,导热性强,但质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,对酸性食品不适宜,常用于常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适,一般样
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