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核壳结构的合成方法.ppt
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1、核壳核壳结构的合成方法构的合成方法第十组郝艳霞 李淑慧 金凤 韩刘洋 陈永博 龙世伟 徐雷雷 陈飞飞 王帮润 主讲者:卜克军2024/4/20 周六1核壳结构材料被广泛地应用于气体储存与分离,药物运输和催化保护等许多方面2024/4/20 周六22024/4/20 周六3目目录1.1.选择性腐蚀和溶解法制备球壳结构选择性腐蚀和溶解法制备球壳结构2.2.软模板法合成软模板法合成PtSiOPtSiO2 2介孔催化剂介孔催化剂3.3.双溶液法双溶液法(DSMDSM)&浓度控制还原法浓度控制还原法(CCRCCR)4.4.柯肯达尔效应柯肯达尔效应5.5.马拉哥尼效应马拉哥尼效应 5.15.1原始地球层状
2、结构形成机理的材料学研究原始地球层状结构形成机理的材料学研究1.选择性腐蚀和溶解法制备球壳结构Step1:制备球核结构;制备球核结构;Step2:在球核材料表面通过沉积等方法制备单层或多层球壳;在球核材料表面通过沉积等方法制备单层或多层球壳;Step3:通过煅烧或溶剂溶解等方法,选择性去除内层球壳材通过煅烧或溶剂溶解等方法,选择性去除内层球壳材 料或部分球核材料,形成球壳结构。料或部分球核材料,形成球壳结构。2024/4/20 周六4J.Liu,S.Z.Qiao,J.S.Chen,X.W.Lou,X.R.Xing,G.Q.Lu,ChemicalCommunications2011,47,125
3、78.合成合成Pt纳米颗粒使用十四烷基三甲基溴化铵纳米颗粒使用十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)作为作为包覆剂;包覆剂;(TTAB作用是防止铂颗粒团聚,也作为聚合作用是防止铂颗粒团聚,也作为聚合SiO2的模板的模板)SiO2在在Pt核周围使用凝胶溶胶法聚合,生成原位聚合态核周围使用凝胶溶胶法聚合,生成原位聚合态PtSiO2介孔结构;介孔结构;(实验参数:实验参数:PH:10-11;铂胶粒;铂胶粒/TEOS=1:4.5)通过煅烧移除十四烷基三甲基溴化铵通过煅烧移除十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)生成生成PtSiO2核壳结构。核壳结构。(实验参数:在空气中实验参数:在空气中350下煅烧下煅烧2h)2
4、.软模板法合成PtSiO2介孔催化剂2024/4/20 周六5S.H.Joo,J.Y.Park,C.-K.Tsung,Y.Yamada,P.Yang,G.A.Somorjai,NatureMaterials2009,8,126-131.Figure2.TEMandXRDcharacterizationsofTTAB-cappedPtandas-synthesizedPtSiO2coreshellnanoparticles.(a)为纳米铂颗粒,其中为纳米铂颗粒,其中70%为为立方结构,立方结构,26%为八面体结构,为八面体结构,4%为不规则结构,平均直径为为不规则结构,平均直径为14.3nm。(
5、b)(c)为原位合成态下的样品的为原位合成态下的样品的TEM图像,图像,(b)为放大倍数更高为放大倍数更高的图像,其中壳层的平均厚度的图像,其中壳层的平均厚度为为17nm,介孔孔径为,介孔孔径为2-3nm,同时介孔提供了反应分子进入同时介孔提供了反应分子进入和反应产物排除的通道。和反应产物排除的通道。(d)为纳米铂颗粒和原位合成态为纳米铂颗粒和原位合成态下样品的下样品的XRD图像,可以看出,图像,可以看出,在铂胶粒上聚合在铂胶粒上聚合SiO2没有改变没有改变纳米铂的面心立方结构。纳米铂的面心立方结构。2.软模板法合成PtSiO2介孔催化剂2024/4/20 周六62.软模板法合成PtSiO2介
6、孔催化剂Figure3.ThermalstabilityofPtmSiO2nanoparticles(a)(b)在在350煅烧制备的煅烧制备的PtSiO2介介孔材料;孔材料;(c)为为550下制备;下制备;(d)为为在在750制备。制备。可以看出,在可以看出,在350制备的样品具有制备的样品具有很好的核壳结构,随着煅烧温度的升很好的核壳结构,随着煅烧温度的升高,直到高,直到750,样品的核壳结构基,样品的核壳结构基本保持稳定,说明此样品具有很好的本保持稳定,说明此样品具有很好的热稳定性。热稳定性。实验参数:通过调节实验参数:通过调节TEOS的浓度可的浓度可以改变样品的核壳结构。以改变样品的核壳
7、结构。当当TEOS浓度浓度,一个,一个shell可包覆多可包覆多个个core;当当TEOS浓度浓度,存在,存在shell没有包覆没有包覆core,非晶态,非晶态SiO2单独存在。单独存在。2024/4/20 周六7在金属有机化合物框架中制备纳米合金颗粒3.双溶剂法(DSM)&浓度控制还原法(CCR)2024/4/20 周六8DSM金属前驱体溶于水中,将金属有机化合物框架置于有机溶剂中。CCR采用不同浓度的还原剂还原金属前驱体,得到超细的纳米合金颗粒金属纳米颗粒(MNPs)金属有机化合物框架(MOFs)DSM&CCR法制备AuNi纳米颗粒示意图低浓度的低浓度的NaBH4高浓度的高浓度的NaBH4
8、Q.L.Zhu,J.Li,Q.Xu,JournaloftheAmericanChemicalSociety2013,135,10210-10213.2024/4/20 周六9Step 1:Step 1:含含HAuCl4HAuCl4和和NiCl4NiCl4液滴扩散到液滴扩散到MIL-101MIL-101孔中孔中Step 2:Step 2:过滤,在过滤,在150150下脱水、干燥下脱水、干燥Step 3:Step 3:用用OWROWR方法抑制方法抑制AuNiAuNi NPs NPs在在MIL-101MIL-101外表面的团聚外表面的团聚3.双溶液法(DSM)&浓度控制还原法(CCR)(a)AuNi
9、MIL-101_a,AuNi:1.62.0nm(b)AuNiMIL-101_a,TEM(HAADF-STEM)(c)AuNiMIL-101_b,AuNi:2.05.0nm(d)AuNiMIL-101_c,AuNi:5.0nm(a)中中由于所用的还原剂浓度是由于所用的还原剂浓度是0.6M(临界浓度,(临界浓度,即还原剂的即还原剂的数量数量等于金属有机化合物框架的孔等于金属有机化合物框架的孔体积,恰好可以完全还原金属前驱体的还原剂体积,恰好可以完全还原金属前驱体的还原剂量),颗粒沉积在金属有机化合物框架的孔内,量),颗粒沉积在金属有机化合物框架的孔内,没有在框架表面团聚。没有在框架表面团聚。(c)
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