维生素C含量的测定.doc

实验十一、维生素C含量的测定

一、实验目的
1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。
2、掌握直接碘量法测定维生素C的原理、方法及其操作。
二、实验原理 
用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下：

由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。
等物质的量关系:n(Vc)==n(I2)
即：
∴　Vc%=
三、仪器和试剂
(1)仪器
分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml移液管。
(2)试剂
医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，I2标准溶液(0.1 mol/L)。

三、实验步骤 
1. 0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定
将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。
用移液管移取25.00mL Na2S2O3 标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。平行标定三次。
2. 维生素C含量的测定  
准确称取约0.2g维生素C片（研成粉末即用），置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL、10mL 2mol·L-1 HAc和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C的含量。
四、实验数据记录与处理

试样1
试样2
试样3
维生素C的质量/g

滴定前液面读数/ml

滴定后液面读数/ml

滴定消耗I2溶液的体积/ml

维生素C的含量%

维生素C的平均含量%

计算公式：

式中ｃ——I2标准溶液的浓度(mol/L)；
Ｖ——滴定时所用I2标准溶液的体积(ml)；
Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)；
Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。

四、 注意事项 
1.由于维生素C的还原能力强而易被空气氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化，所以，在测定中须加入稀HAc，使溶液保持足够的酸度，以减少副反应的发生。
2.溶解I2时，应加入过量的KI及少量水研磨成糊状，使I2完全生成KI3后再稀释。否则，加水后I2不再溶解。
3.称样前才将Vc片研成粉末，称样后应立即溶解测定，以免Vc被空气中的氧氧化而损失。
4.必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品，目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。
五、问题讨论 
1、溶解I2时，加入过量KI的作用是什么？
答：溶解I2时，加入过量KI的作用是：I2与KI形成KI3，使其溶解度增加，挥发性大为降低。 
2、测定维生素C的溶液中为什么要加入稀HAc？
答：由于维生素C具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，以减少维生素C的副反应。
3、溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水？
答：溶样时用新煮沸过并放冷的蒸馏水，目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。

I2标准溶液(0.1 mol/L)。
I2具有挥发性，因而易引起I2的损失，所以在每次测维生素Ｃ的含量时，首先要标定I2溶液的浓度。方法为：用25ml移液管吸取由实验室准备的Na2S2O3标准溶液25.00ml三份，分别置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，0.5%淀粉溶液2.0ml，用I2溶液滴定至呈现稳定的蓝色，0.5min内颜色不褪，即为终点。然后计算I2溶液的浓度(c)，相对偏差不超过±0.2%。