实验室管理制度及基础操作规范.ppt
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1、实验室管理制度及基础操作规范刘晓庆刘晓庆1内容内容实验室一般常识化验室安全规定常用玻璃仪器及其使用分析化学基础知识误差、有效数字感官检查化验室常用检测设备理化检验2实验室一般常识实验室一般常识 理化实验室的规则 工作时要穿工作服,工作服应经常清洗。实验前后都要注意洗手,以免因手脏而玷污仪器、试剂、样品,以致引起误差;或将有害物质带出,甚至误入口中,引起中毒。实验室要随时整理,定期清扫,保持清洁、整齐;仪器、设备应定期除尘、更换干燥剂,保持清洁、干燥。实验室的仪器、药品、资料、工具等要布局合理、存放有序。实验数据、结果要记在专用的记录本上。记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规范,如有错误,要重
2、写,不得涂改。实验记录和报告单,应按照规定和需要保留一定时间,以备查考。实验完毕,一切仪器、药品、工具等要放回原处;仪器应及时清理,保持干净卫生。标准仪器(如检定过的天平、砝码、滴定管、容量瓶等量器具)要妥善保护,不要随便挪用。3实验室一般常识实验室一般常识 微生物实验室的规则 进入实验室要穿工作服,只带必要的文具和教材。离开实验前脱下工作服。实验室内绝对禁止饮食、吸烟,把铅笔、纸片等含于口内。实验室内要保持安静,有秩序,不要高声谈笑,影响实验。样品检验前应登记生产日期、批号等,详细记录样品检验序号,检验日期、检验程序和结果等。室内应经常保持整洁,样品检验完毕后,及时清理桌面。凡要丢弃的培养物
3、,应高压灭菌后处理,污染的玻璃器皿高压灭菌后再洗刷干净。无菌室内应常备有盛放体积分数为3%-5%来苏或体积分数为0.1%新洁尔灭溶液(苯扎溴铵),内浸纱布数块;备有体积分数为75%酒精棉球,用于样品表面消毒及意外污染消毒。4实验室一般常识实验室一般常识 微生物实验室的规则 无菌室每次使用前后,用紫外线灯照射至少30min。吸过菌液的吸管,不得放在桌之上。不甚割破手指等事故发生,应立即进行处理。皮肤破伤:先除尽异物,用蒸馏水或生理盐水洗净后,涂以20g/L碘酒。菌液流洒桌面:立即以抹布浸沾3%-5%体积分数的来苏泡在污染部位,经半小时后抹去。若手上沾有活菌,亦应浸泡上述消毒液中10-20min,
4、再以肥皂及水刷洗。5化验室安全规定化验室安全规定 化验员安全须知 必须认真学习相关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理的方法。用电安全 设备安全管 防火、防爆、防毒与灭火6化验室安全规定化验室安全规定 药品使用安全 药品和试剂要分类存放;有毒的化学药品,要由专人负责保管,对药品的使用及领取做详细记录。所有药品、试剂要摆放整齐,贴有与内容物相符的标识;严禁将用完的原装试剂空瓶在不更换3标签的情况下,装入其它试剂。时常检查药品瓶上的标签是否清楚,如模糊不清应及时更换标签。强酸、强碱等有腐蚀性试剂,设专柜储存,使用时要带防护用具。易燃易爆药品应存放于阴凉干燥处、通风
5、良好,远离热源、火源、避免阳光直射。严禁氧化剂和可燃物质一起研磨,物质放在一起。爆炸性药品应在低温处贮存,不得和其它易燃物质放在一起,移动时,不得剧烈震动。稀释浓硫酸时,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反,必要时用水冷却。做易燃液体的蒸馏、回收、回流、提纯操作要专人负责,远离明火,操作过程中不得离人,以防温度过高、或冷却水突然中断,周围不得放置化学药品。7化验室安全规定化验室安全规定 药品使用安全 开易挥发试剂瓶时,不准把瓶口对自己脸部或他人。不可直接用鼻子对着试剂瓶口辨认气味,如有必要,可将其远离鼻子,用手在瓶口上方扇动一下,使气味扇向自己辩认,绝不可用舌头品尝试剂。取下正在沸腾的水或溶液时
6、,须用烧瓶夹夹住摇动后取下,以防突然剧烈沸腾溅出溶液伤人。腐蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时,应立即用湿布擦干,然后用相应的弱酸、弱碱清洗,最后用清水冲洗。药品不慎沾在手上,应立即清洗,以免忘记,误食入体内。微生物实验中一旦发生意外,如吸入菌液、划破皮肤、细菌污染实验台面或地面等处时,应立即说明及时处理。每次微生物试验后,需用体积分数20ml/L的来苏液浸手或以肥皂洗手,再以清水冲洗。化验使用过的废渣、废液应进行化学处理后方能倒掉。8常用玻璃仪器常用玻璃仪器 名称名称 用途用途注意事项注意事项量筒粗略量取一定体积的液体不应加热、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛热溶液试剂瓶、细口瓶、广口瓶
7、(棕色、无色)细口瓶:存放液体试剂广口瓶:存放固体试剂棕色:存放怕光试剂不能加热、不能在其中配溶液、放碱液的瓶子应用橡皮塞、磨口要原配。移液管准确的移取溶液不能加热容量瓶配制准确体积的溶液不能烘烤与直接加热、可用水浴加热、不能存放药品9常用玻璃仪器常用玻璃仪器 名称名称用途用途注意事项注意事项烧杯配制溶液可直接加热,但需放在石棉网上(使其受热均匀)三角烧瓶加热处理试样、容量分析可直接加热,但需放在石棉网上圆底烧瓶(蒸馏瓶)加热或蒸馏液体可直接加热,但需放在石棉网上 凯氏烧瓶消化有机物可直接加热,但需放在石棉网上试管定性检验、离心分离可直接在火上加热、离心试管只能在水浴上加热滴瓶(棕色、无色)装
8、需滴的试剂不要将溶液吸入橡皮头内10常用玻璃仪器常用玻璃仪器 名称名称用途用途注意事项注意事项滴定管(酸式、碱式、无色、棕色)容量分析滴定操作不能加热;活塞要原配;漏水不能用;酸式、碱式不能混用抽滤瓶抽滤时接收滤液属于厚壁容器、能耐负压、不可加热干燥器(棕色、无色)保持烘干及灼烧过的物质的干燥;底部要放干燥剂,盖磨口要涂适量凡士林;不可将赤热物体放入、放入物体后要间隔一段时间开盖以免盖子跳起。11常用玻璃仪器常用玻璃仪器 洗涤方法 洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据试验的要求、污物的性质和污染的程度来选用。需准确量取溶液的量器,清洗时不易使用毛刷,因长时间使用毛刷,容易磨损量器内壁,使量取的物质不
9、准确。玻璃器皿洁净度检查:内壁应完全被水润湿而不挂水珠。12常用玻璃仪器常用玻璃仪器 清洗方法:用水刷洗 用合成洗涤剂洗或肥皂液洗 用铬酸洗液(20g重铬酸钾溶于加热搅拌的40g水中,再慢慢加入360g工业浓盐酸):对有机物的油污去处能力强,但其腐蚀性强、有一定毒性,使用应注意安全。其他洗涤液 碱性高锰酸钾洗液:4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钾,用水稀释 至100ml。用于清洗油污或其它有机物质。草酸洗液:5-10g草酸溶于100ml水中,加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产生的二氧化锰。碘碘化钾洗液(1g碘和2g碘化钾溶于水,用水稀释至100ml):用于洗涤硝酸银黑褐色残留污
10、物。纯酸洗液:1:1的盐酸或硝酸。用于除去微量离子。碱性洗液:10氢氧化钠水溶液。加热使用去油效果较好。有机溶剂(乙醚、乙醇、苯、丙酮):用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物。13常用玻璃仪器常用玻璃仪器 干燥 晾干:不急用的可倒置自然干燥。烘干:可用105-120烘箱烘干(量器不可在烘箱烘干)。吹干:急于干燥的可用热风吹干(玻璃仪器烘干机)。14常用玻璃仪器常用玻璃仪器 酒精灯:结构简单,使用方便,但温度较低。按加热方式分为直接加热和旁加热两种。使用时注意事项:酒精灯是以酒精为燃料,灯内的乙醇量不能超过其总体积2/3。加乙醇时一定要先灭火,并等冷却后再进行,周围决不可有明火,如不慎将乙醇撒在灯的
11、外部,一定要搽拭干净后才能点火。点火时决不允许用一个灯去点另一个灯。灭火时,酒精灯一定要用灯帽盖灭,不要用嘴吹。15常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 移液管移液管 分类:单标线移液管(又称大肚移液管)、分度吸量管(不完全流出式、完全流出式、吹出式)单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线部分管径较小,准确度较高;分度吸量管读数的刻度部分管径大,准确度稍差,因此当量取整数体积的溶液时,常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。16常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 移液管移液管 移取:要求准确度比较高的实验,吹尽管尖残留的水,再用滤纸将管尖内外的水搽去,然后用待取液涮洗3
12、次,以确保所移取操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流,以免稀释及玷污溶液。移取待吸溶液时,管尖插入液面下1-2cm(太深:管外壁粘附过多溶液;太浅:液面下降后吸空)读数:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上.放出:管尖接触器皿内壁,使容器倾斜而管直立,让溶液自由顺壁留下;移液管从接收容器移走之前,需等待3s,保证液体完全流出。17常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 移液管移液管注意事项残留在管尖内壁的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的,可用吸耳球吹出,不允许保留。移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。移液管(吸量管)
13、不能移取太热或太冷的溶液。同一实验中应尽可能使用同一支移液管。移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净,置于移液管架上。移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作两者的相对体积校准。在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从最上面刻度(0刻度)处为起始点,往下放出所需体积的溶液,而不是需要多少体积就吸取多少体积。18常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 容量瓶容量瓶 容量瓶 主要是用来配制准确浓度的溶液。使用容量瓶前,应先检查:容量瓶的体积是否与所要求的一致;若配制见光易分解物质的溶液,应选择棕色容量瓶;磨口塞或塑料塞是否漏水。试漏:加自来水至标线附近,塞紧瓶塞,用食指按住塞子,将
14、瓶倒立2min,用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水,旋转瓶塞180,再倒立2min,检查。19常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 容量瓶容量瓶注意事项:向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒;不能用手掌握住瓶身,以免造成液体膨胀;当容量瓶内的容积达到3/4左右时,将容量瓶摇动几周(勿倒转),使溶液初步混匀,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水到接近标线1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液留下,加水至弯液面下最低点与标线相切;热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶,否则可造成体积误差;容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱液,会腐蚀玻璃使瓶塞粘住,无法打开;容量瓶用毕,应用水冲洗干净;如长期不用
15、,将磨口处洗净吸干,垫上纸片。20常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 滴定管滴定管 滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。分类:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、碱式滴定管(盛放碱液)使用:洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气 洗涤:无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污,则用铬酸洗液洗涤。碱式滴定管洗涤时,要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。涂油:用滤纸擦净活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内,向同一方向作圆周运动,直到从外面观察,凡士林均匀透明为止。如果涂油太多,很容易将出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口端浸入热水中,温湿片刻后
16、,打开活塞,使管内的水流突然流出,将溶化的油脂带出。21常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 滴定管滴定管试漏:将酸式滴定管装满蒸馏水,垂直夹在滴定架上,放置5min,观察管尖处是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出,若不渗,将活塞旋转180,放置5min,再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏水,垂直夹在滴定架上,放置5min,观察管尖处是否有水滴滴下即可。排气:用右手拿酸式滴定管上部无刻度处,滴定管倾斜约30,左手迅速打开活塞使溶液冲出,如仍有气泡,可重复操作几次,如仍有可能出口管部分没洗干净,需重洗。将碱式滴定管垂直夹在滴定架上,使胶皮管向上弯曲,出口管斜向上,往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管
17、口喷出,以排出气泡。22常用玻璃仪器的使用常用玻璃仪器的使用 滴定管滴定管 操作:酸式滴定管操作:左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,以防顶出活塞,造成漏液。碱式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管,以免当松手时空气进入而形成气泡,也不要用力捏压玻璃珠,容易使玻璃珠上下游走。滴定时出口管尖处不得有悬液,滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm,滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。读数
18、:可将滴定管夹在滴定架上,也可从管架上取下,用手拿着滴定管上部无刻度处,两种方法均需使管保持垂直,必须注意初读与终读应采用同一种读数方法。每次滴定最好都从读数0.00开始。无色溶液:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。有色溶液:读取液面两侧的最高点。23分析化学基础知识分析化学基础知识 化学分析分为定性和定量分析两种定性分析是测未知物质及组成的元素定量分析是进一步测出物质所含某些元素的量。由于饮料制品的成分已被人了解,所以定量分析在我们产品中占有重要地位。定量分析中最长采用的是重量分析、容量分析、比色分析。24分析化学基础知识分析化学基础知识 重量分析挥发法:利用加热或其它方法使测试样中被
19、测成分挥发逸出,再计算试样中被测成分的含量。萃取法:利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来,然后将溶剂蒸发出去,干燥后称取萃取物的质量,即可计算出试样中被测成分的含量。沉淀法:将被测成分以难溶性化合物沉淀下来,经洗涤、干燥等手段得到固定物质再称其重量,从而计算被测成分的含量。25分析化学基础知识分析化学基础知识 容量分析:以被检验的物质在参加化学反应时所消耗的已知标准滴定溶液的体积为基础,来计算该物质的量称为容量法。中和法:利用酸碱中和反应进行测定的方法。沉淀法:利用沉淀反应进行测定的方法。氧化还原法:利用氧化还原反应进行测定的方法。比色分析:待测元素的离子本身具有颜色,或向被测溶液加入某种试剂
20、溶液后能生成鲜明的颜色,颜色的深浅与待测离子的浓度存在数学关系。26分析化学基础知识分析化学基础知识 化学试剂化学试剂常见试剂的分类:优级纯(GR)纯度高,可做基准物质分析纯(AR)纯度较高,用于一般分析、科研化学纯(CP)工业分析、实验实验试剂(LR)用于一般化学实验建议不用的级别用不同颜色的标签进行识别。27分析化学基础知识分析化学基础知识 化学试剂化学试剂特殊试剂的分类、规格:基准试剂:用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用,也可精确称量后直接配制标液。含量在99.95-100.05%,杂质含量略低于优级纯或相当。生物染色剂:配制微生物标本的染色液,BS。生化试剂:配制
21、生物化学检验试剂,BR。光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等,SP、GC、ind。28分析化学基础知识分析化学基础知识 化学试剂化学试剂使用注意事项不同的分析方法对试剂有不同的要求,因不同等级的试剂价格往往相差很远,纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当,会造成资金浪费或影响化验结果。化验员应熟知试剂的性质(如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解度,有机溶剂的沸点、燃点,试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等)。保护包装瓶上的标识,分装或配制试剂后应立即粘标签。决不可在瓶中装与标签不符的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒。一般溶液的标识:溶液名称、溶液浓度、配置人、配置日期。标准溶液
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