水产养殖废水排放要求(浙江省地方标准).doc

DB33浙江省质量技术监督局 发布2006-10-01实施2006-09-04发布发布水产养殖废水排放要求 Discharge requirement for aquaculture waste water DB33/ 4532006代替DB33/T 453-2003浙江省地方标准ICS 65、150B 50备案号:前 言为控制水产养殖废水得排放,保护生态环境,有利于渔业得可持续发展,特制定本标准。本标准得附录A、附录B为规范性附录。本标准第章为强制性条款。本标准代替D/T5300。本标准由浙江省海洋与渔业局提出。本标准由浙江省海洋与渔业局归口。本标准起草单位:浙江省海洋水产研究所。本标准主要起草人:郭远明、丁跃平、金彩杏、朱敬萍、钟志、刘琴、刘士忠。水产养殖废水排放要求1 范围本标准规定了水产养殖废水排放要求、测定方法与检验规则。本标准适用于封闭性水体水产养殖、育苗废水得排放。2 规范性引用文件下列文件中得条款通过本标准得引用而成为本标准得条款。凡就是注明日期得引用文件，其随后所有得修改单(不包括勘误得内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议得各方研究就是否可使用这些文件得最新版本。凡就是不注日期得引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 570生活饮用水标准检验法GB/T 6920 p值得测定 玻璃电极法/T 74 水质 铜得测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法B/T 7475 水质 铜、铅、锌、镉得测定 原子吸收分光光度法G/T 77 水质铵得测定 纳氏试剂比色法GB/ 78 水质 铵得测定 水杨酸分光光度法B/8 水质 氰化物得测定 第一部分 总氰化物得测定G/T78水质 溶解氧得测定 碘量法G/T 70 数值修约规则G/ 1182 水质 高锰酸盐指数得测定GB/ 11893 水质 总磷得测定 钼酸铵分光光度法BT1 水质 总氮得测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T101水质 悬浮物得测定 重量法GB/ 1913 水质溶解氧得测定 电化学探头法G/ 199 水质 采样方案设计技术规程GB/T12998 水质 采样技术指导GB1299 水质采样 样品得保存与管理技术规定GB/T 192 水质 有机磷农药得测定气相色谱法GB/T 1315 水质 水温得测定 温度计或颠倒温度计测定法GT 148 水质硫化物测定 亚甲基蓝分光光度法GB 17873、3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 G 1737、4-1998 海洋监测规范第4部分:海水分析 GB137、-198海洋监测规范 第7部分:近海污染生态调查与生物监测 3 排放要求3.1 指标分级3.1.1 当水产养殖废水排入下列水域，执行一级标准：淡水水域:集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区。海水水域：水产养殖区,海水浴场,人体直接接触海水得海上运动或娱乐区,以及与人类食用直接有关得工业用水区。3.1.2 当水产养殖废水排入下列水域,执行二级标准:海水水域:一般工业用水区,滨海风景旅游区,海洋港口水域，海洋开发作业区;淡水水域:一般工业用水区及人体非直接接触得娱乐用水区,农业用水区及一般景观要求水域。3.1.3 当水产养殖废水排入3.1.与3、1、2以外得水域时,水质必须符合待排入水域得质量要求。3.2 标准值3.2.1 排入淡水水域得要求见表1。表1 排入淡水水域得要求序号项 目一级标准二级标准色、臭与味水体不得带有异色、异臭与异味水体不得有令人厌恶与感到不快得色、臭与味漂浮物质水面不得出现明显油膜、浮沫与其她漂浮物质3悬浮物质（增量）,mg/L01504H6、-9、0，不超出该水域正常变动范围得1、0pH单位6、9、5溶解氧,mg/L3、0-6高锰酸盐指数,mg820非离子氨(以N计)，mg/L0、0600、108硫化物（以计）,m/L0、51、9总氰化物,mg、20、3010总氮(增量,以N计)，mg/L1、-11总磷(增量,以P计)，gL0、201铜,0、501、1三唑磷,mg/L0、005、50敌敌畏,g/L0、10、2015敌百虫，mgL、10、206总大肠菌群,个/L1000-3.2.2 排入海水水域得要求见表。表2 排入海水水域得要求序号项 目一级标准二级标准色、臭与味水体不得带有异色、异臭与异味水体不得有令人厌恶与感到不快得色、臭与味2漂浮物质水面不得出现明显油膜、浮沫与其她漂浮物质悬浮物质(增量)，mg/1204pH7、0、0，不超出该水域正常变动范围得、0pH单位6、09、05溶解氧，mgL3、0-6化学需氧量,gL6、010表2(续)序号项 目一级标准二级标准7非离子氨(以N计） ,mL0、600、108硫化物(以S计) ,mL0、1、0总氰化物，mg/L0、10、200无机氮(增量，以计),mg/L0、50-11活性磷酸盐(增量,以计）,g/L0、00-2铜,mL0、0、13三唑磷,L0、0500、051敌敌畏,mg/L0、0、215敌百虫，mgL0、100、2016总大肠菌群,个/L10-4 测定方法4、1 淡水测定方法见表。表3 淡水测定方法序号项 目分析方法检测下限依据标准1色、臭与味感官法-BT 57502漂浮物质感官法-3悬浮物质重量法2 mg/L/T 1101H玻璃电极法- 692溶解氧碘量法电化学探头法0、2 mgL-GB 789GB/T 119136高锰酸盐指数酸性高锰酸钾法0、 mLGB/T 118927生化需氧量五日培养法2 /LGB/ 488非离子氨 见附录A9硫化物 亚甲基蓝分光光度法离子选择电极法、5 mg/L0、033 mg/GB/T 16489GB17378、41999、210总氰化物异烟酸吡唑啉酮比色法吡啶-巴比妥酸比色法0、00 mg0、02 mgLGBT 486GB/T7611总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法0、05mLB/T 1189412总磷钼酸铵分光光度法0、010 mg/LG/T 18933铜火焰原子吸收分光光度法(直接法)二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法0、0 m/L、10mg/GB/T 747GB/T 74三唑磷见附录B、00001mgL-1敌敌畏气相色谱法-GB/T 1319216敌百虫气相色谱法-G/T 39217总大肠菌群发酵法-BT 5750 注:部分项目有多种测定方法，在测定结果出现争议时，以第一法为仲裁方法。4、 海水测定方法见表4。表4 海水测定方法序号项 目分析方法检测下限依据标准色、臭与味感官法-GB/T0 漂浮物质感官法-悬浮物质重量法-GB 18、4-19928、4HpH计法-GB 17378、4-127、15溶解氧碘量法电化学探头法-GB 1737、4-93、1GB/ 936化学需氧量碱性高锰酸钾法-B 17378、419933、17生化需氧量五日培养法-GB 138、4-9834、8非离子氨见附录A-硫化物 亚甲基蓝分光光度法离子选择电极法0、000 mgL0、3 GB 1378、-9989、1GB 1737、-19981、20总氰化物异烟酸吡唑啉酮比色法吡啶巴比妥酸比色法0、0005 g0、00gLB1737、-99821、1 GB 178、-199821、211无机氮GB 78、-19821、21活性磷酸盐磷钼蓝分光光度法0、0062mLGB38、-199840、113铜火焰原子吸收分光光度法(直接法)二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法0、001mL、080m/LGB177、4-1987、3GB738、419987、414三唑磷见附录A0、0015敌敌畏气相色谱法G/T 1319216敌百虫气相色谱法-GB/T 1927总大肠菌群发酵法-GB378、7-19989、1注：部分项目有多种测定方法,在测定结果出现争议时,以第一法为仲裁方法。5 检验规则5、1淡水养殖废水样品得采集、贮存、运输与处理按GBT 12997、GB/T 1299与GB/ 199得规定执行。5、2海水养殖废水样品得采集、贮存、运输与处理按GB 7378、3得规定执行。5、3 检验结果按GBT 10得规定进行修约,数值取位与表1技术指标一致。5、4 本标准采用单项判定法,所列指标单项超标,判定为不合格。(规范性附录）非离子氨含量测定与换算方法A、1 对于淡水,按照下列方法测定氨氮、水温、值以及盐度:氨氮:纳氏试剂比色法(GB/T 779)、水杨酸分光光度法(GBT 7481)；水温:温度计或颠倒温度计测定法(GBT13195);pH值:玻璃电极法（G/ 6920)；盐度：盐度计法（B 17378、4-199830、1）。、2 对于海水,按照下列方法测定氨氮、水温、H值以及盐度:氨氮：次溴酸钠氧化法（GB1778、4-199837、2，仲裁法） 、靛酚蓝分光光度法(GB 1778、4-1983、1);水温:表层水温表法(B1778、419826、);值:pH计法(B 737、-99827、1);盐度:盐度计法(GB 1778、4-1980、)。A、3 氨氮浓度就是非离子氨与离子氨浓度得总与,非离子氨在氨得水溶液中得比例与水温、H值以及盐度有关,可按下述公式换算出非离子氨得浓度:c(N3）=110-5c(NH3-N)、f0/(10-pH +1)=9、245、00949S+0、034(29-T)式中:f-氨得水溶液中非离子氨得摩尔百分比;c(NH）现场温度、H、盐度下,水样中非离子氨得浓度(以N计),mg/L；(NH3N）-用监测方法测得得水样中氨得浓度，ol/L; T海水温度,oK； S-海水盐度; H海水得pH; - 温度为（T=3+t),盐度为S得海水中得得解离平衡常数得负对数。(规范性附录)水体中三唑磷含量得测定 气相色谱法A.1 范围本标准规定了水体中三唑磷含量得气相色谱测定法。本方法适用于测定水体中三唑磷得含量。A.2 原理水样经二氯甲烷萃取、硫酸钠溶液洗涤后,经无水硫酸钠脱水,用旋转蒸发仪浓缩、换相，以甲苯定容,最后用气相色谱仪氮磷检测器或火焰光度检测器测定。A.3 仪器A.3.1 气相色谱仪。A.3.2 旋转蒸发仪。A.3.3 电热恒温水浴锅。A.3.4 电子天平：感量001g。A.3.5 氮吹仪。A.4 药品与试剂A.4.1 甲苯：分析纯。A.4.2 二氯甲烷:分析纯A.4.3 无水硫酸钠:分析纯。50灼烧4h，干燥器中冷却后置于密闭容器中备用。A.4.4 硫酸钠溶液:0g/。称取0g分析纯硫酸钠，定容至L。A.4.5 三唑磷标准品：纯度97%。A.4.6 三唑磷标准储备液：00g/L。准确称取三唑磷标准品(A.4.5)0mg（精确至、1)，用甲苯（A、4、1)定容至100m。贮于4冰箱中保存,有效期一个月。A.4.7 三唑磷标准使用液:1、0mg/L。临用前，取三唑磷贮备液(A.4.)1、0m，用甲苯(A、4、1）定容至0L。A.5 分析步骤A.5.1 样品预处理A.5.1.1 萃取取5mL或者适量水样,摇匀样品并经过滤去除机械杂质,准确量取体积,置样品于500ml分液漏斗中。往分液漏斗中加2、m二氯甲烷(A.2）,振摇min,放出二氯甲烷层;重复萃取两次,合并二氯甲烷层。A.5.1.2 净化用硫酸钠溶液（A.4.)洗涤二氯甲烷萃取液3次,每次0ml,振荡1min,静置分层后弃去下层水相;二氯甲烷层经无水硫酸钠柱脱水,各用0mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱三次；所有流经无水硫酸钠得二氯甲烷都收集在浓缩瓶中。A.5.1.3 浓缩将二氯甲烷提取液于3水浴中减压旋转蒸发至近干,转移至mL刻度试管中并用氮气吹干,加入1mL甲苯(A.4.1）定容,供气相色谱分析用。A.5.2 标准系列得配制准确移三唑磷标准溶液(.4.7)1、00、2、00mL、3、00L、4、0L、5、00至10、00mL容量瓶中,用甲苯(A、4、1)定容、摇匀,配制成标准系列溶液。A.5.3 测定条件B、5、1 色谱柱：SB101石英毛细管柱,032mm0、5m；或与之相当得色谱柱。B、3、2载气:高纯氮，纯度99、999%。B、5、3 进样口温度：270,分流比、5n开,5：1。B、3、 柱流速:2、0L/mn,恒流。B、5、3、5 温度程序：初始15,30i升至2,维持1mi,1mn升至26,维持0in。B、5、3、6 检测器:选择下列一种检测器：火焰光度检测器:温度300，尾吹气(氮气)5L/min,氢气75L/min，空气10mLmin。B、5、3、 进样体积：1、0L。氮磷检测器:温度00,铷珠电流3.10A或调至最佳,尾吹气(氮气）28m/in，氢气、2Lmin,空气175L/min。A.5.4 三唑磷色谱分析图图A、1 三唑磷标准溶液(、0 m/)在氮磷检测器上得色谱图图A、2 三唑磷标准溶液(0、2 mg/L)在火焰光度检测器上得色谱图A.5.5 结果计算样品中三唑磷得含量按下列公式计算。X 式中：X样品中三唑磷含量,mgL; C从标准曲线查得对应得三唑磷浓度，mg/L; V样品经提取与净化后得定容体积，mL; VS样品体积,mL。结果得表述:报告算术平均值得二位有效数。A.6 方法精密度与准确度方法回收率为5、3%10,方法得相对标准偏差为2、9%14、1%。A.7 可靠得检出限方法检出限为、00002/L。A.8 允许差在重复性条件下获得得两次独立测定结果得绝对差值不得超过算术平均值得15%。