ICPMS介绍.pptx
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1、电感耦合等离子体电感耦合等离子体-质谱法质谱法 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS)同时测定痕量多元素的无机质谱技术同时测定痕量多元素的无机质谱技术Introduction 从分析的对象看,质谱法可以分为原子质从分析的对象看,质谱法可以分为原子质谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法,谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法,是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和浓度测定。浓度测定。Part
2、I:ICP-MS的起源和发展的起源和发展1.1960s70s,问题的提出,问题的提出电感耦合等离子体电感耦合等离子体-原子发射光谱技术原子发射光谱技术(ICP-AES)火花源无机质谱用于痕量元素分析火花源无机质谱用于痕量元素分析(SSMS)优点:痕量多元素同时测定分析速度快样品引入简单缺点:光谱干扰严重优点:谱图简单,分辨率适中,检出限低缺点:样品制备困难,分析速度慢常规离子源效率低ICP-AES+SSMS ICP-MS分析速度:46个样品/小时m/z记录范围:6238(LiU)单同位素元素灵敏度:0.1mg/g精度:25%全质量范围内的自动扫描操作者对离子源的控制程度尽可能小应用范围:地质研
3、究2.ICP-MS最初的性能设计要求最初的性能设计要求(1971,3)Key Point:连续高压离子源和质谱真空室之间的接口技术连续高压离子源和质谱真空室之间的接口技术3.元素分析的质谱时代元素分析的质谱时代1980,Houk&Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作 (两级真空接口技术,Ames Lab.,Iowa Univer.,USA)1983,“匹兹堡化学年会”,第一台ICP-MS商品仪面世(Elan 250,Sciex)1990,“It has truly become a technique for MASSES”(Dr.Koppenaal)2000,全世界共有350040
4、00台ICP-MS仪器国内:国内:中国科技大学,南京大学,中山大学,南开大学,北京大学,中国地质大学,北京科技大学,浙江大学,厦门大学;中科院高能物理所,广州地化所,长春应化所,生态环境研究所,国家标准物质研究中心,北京有色金属研究总院,国家地质中心,原子能所ICP-MS检测限及质量分析范围检测限及质量分析范围ICPMS分析性能分析性能测定对象:测定对象:绝大多数金属元素和部分非金属元素检测限:检测限:110-5(Pt)159(Cl)ng/mL分析速度分析速度:20 samples per hour精度:精度:RSD 5%离子源稳定性:离子源稳定性:优良的长程稳定性自动化程度:自动化程度:从进
5、样到数据处理的全程自动化和远程控制应用范围:应用范围:地质、环境、冶金、生物、医药、核工业可测定同位素的比率Part II:ICP-MS系统组成及工作原理系统组成及工作原理原子质谱分析包括下面几个步骤:原子质谱分析包括下面几个步骤:n原子化原子化n将原子化的原子大部分转化为离子将原子化的原子大部分转化为离子n离子按照质荷比分离离子按照质荷比分离n计数各种离子的数目计数各种离子的数目Basic Instrumental Components of ICP-MS进样系统进样系统等离子体源等离子体源接口接口质谱仪质谱仪进样系统进样系统等离子体源等离子体源接口接口质谱仪质谱仪A Typical ICP
6、-MS in 1990s(PE,PlasmaQuad II)进样系统进样系统等离子体源等离子体源接口接口质谱仪质谱仪ICP-MS Lab.in Phys.Sci.Center,USTC(Thermo VG Elemental,PlasmaQuad III)A Typical ICP-MS Laboratory in 2000s(PE,Sciex ELAN 6000)1.电感耦合等离子体电感耦合等离子体等离子体的一般概念等离子体的一般概念n等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中,阴阳离导电的气体混合物。在等离子体中,阴阳离子的浓
7、度是相同的,净电荷为零。子的浓度是相同的,净电荷为零。n通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到要导电物质。一般温度可以达到10,000K。物理构件1.石英炬管(Fassel型)2.耦合负载线圈(23圈水冷细铜管)3.射频发生器(提供能量)4.Tesla线圈(点火装置)冷却气:等离子体支持气体,保护管壁冷却气:等离子体支持气体,保护管壁辅助气:保护毛细管尖辅助气:保护毛细管尖雾化气:进样并穿透等离子体中心雾化气:进样并穿透等离子体中心(常用Ar,N2,He等惰性气体)石英炬管及载气石英炬管及载气由三个同心石英管组成,三股氩气流由三
8、个同心石英管组成,三股氩气流分别进入炬管。分别进入炬管。ICP焰炬的形成焰炬的形成n形成稳定的形成稳定的ICPICP焰炬,应有三焰炬,应有三个条件:高频电磁场、工作个条件:高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。电的石英炬管。n在管子的上部环绕着一水冷在管子的上部环绕着一水冷感应线圈,当高频发生器供感应线圈,当高频发生器供电时,线圈轴线方向上产生电时,线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作花等方法使中间流动的工作气体电离,产生的离子和电气体电离,产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起子再与感应线圈所产生的
9、起伏磁场作用,这一相互作用伏磁场作用,这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动;它市所示的封闭环路流动;它们对这一运动的阻力则导致们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温,使气体加电流产生的高温,使气体加热,从而形成火炬状的等离热,从而形成火炬状的等离子体。子体。等离子体工作原理等离子体工作原理(b)加电磁场加电磁场(a)通气通气点点火火(c)(d)碰撞电离碰撞电离(e)形成形成ICP样品溶液在样品溶液在ICP中的历程中的历程气溶胶气溶胶 M(H2O)+X-固体固体(MX)n气体气体 MX原子原子 M离子离子
10、 M+Inductionzone2.ICP与与MS的接口的接口(Interface)离子的提取采样锥采样锥(sampling cone)截取锥截取锥(skimmer cone)离子的聚焦离子透镜组离子透镜组真空系统一个机械泵一个机械泵一个分子涡轮泵一个分子涡轮泵离子的提取离子的提取离子透镜组的聚焦作用离子透镜组的聚焦作用R.Thomas,Spectroscopy 16(2001)3844截取锥后正离子之间的排斥作用截取锥后正离子之间的排斥作用离子透镜组的作用机制离子透镜组的作用机制 四极杆质谱四极杆质谱(Quadrupole Mass)3.质谱仪质谱仪射频和直流电场同时作用下的振动滤质器射频和
11、直流电场同时作用下的振动滤质器 双聚焦扇形磁场质谱双聚焦扇形磁场质谱(Double-focused Magnetic-Sector Mass Spectrometer)N.Jakubowskia et.al.,Spectrochimica Acta 53B(1998)17391763方向聚焦和动能聚焦扇形磁场偏转分离静电分析器消除相 同质量离子间的动能差别具有更高的分辨率 飞行时间质谱飞行时间质谱(Time-of-flight MS)M.Balcerazak,Analytical Sciences 19(2003)979-989各离子动能相同,飞行速度不同分析速度远大于四极杆质谱固体固体激光烧
12、蚀激光烧蚀4.ICP-MS样品引入系统(进样方式)样品引入系统(进样方式)氢化物氢化物雾化器高速气流在毛细管尖形成负压,带动样品溶液从管尖喷出雾化为小液滴雾室液滴与雾室内壁碰撞,较大的液滴聚集为废液流出;较小的液滴分散为气溶胶进入ICPMeinhard同心玻璃同心玻璃雾化器雾化器样样品品传传输输效效率率低低毛毛细细管管口口易易堵堵塞塞(60%)可预先除去溶剂可预先除去基体F.Vanhaecke et.al.Anal Bioanal Chem.17(2002),933-943激光烧蚀法激光烧蚀法原位原位(in situ)探测技术探测技术仪器原理优点:优点:原位无损分析重现性好,线性范围宽适用样品
13、类型多(钢铁、陶瓷、矿物、核材料、食品)缺点:缺点:检测限较差基体干扰严重定量校准方法不理想 D.GuntherU et.Al.,Spectrochimica Acta Part B 54 1999 381-4095.质谱图及其干扰质谱图及其干扰ICP-MS的图谱非常简单,容易解析和解释。的图谱非常简单,容易解析和解释。但是也不可避免的存在相应的干扰问题,主但是也不可避免的存在相应的干扰问题,主要包括要包括光谱干扰光谱干扰和和基体效应基体效应两类。两类。光谱干扰:光谱干扰:n当等离子体中离子种类与分析物离子具有相当等离子体中离子种类与分析物离子具有相同的质荷比,即产生光谱干扰。同的质荷比,即产
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