管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳.pdf
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1、第 卷第 期 年 月中国无机分析化学C h i n e s eJ o u r n a l o f I n o r g a n i cA n a l y t i c a lC h e m i s t r yV o l ,N o d o i:/j i s s n 收稿日期:修回日期:基金项目:国土资源部公益性行业科研专项项目()作者简介:刘军,男,高级工程师,主要从事岩石矿物、水质、土壤、环境分析研究.E m a i l:q q c o m引用格式:刘 军,耿海燕管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳J中国无机分析化学,():L I UJ u n,G E N G H a i y a n D e t e
2、 r m i n a t i o no fC a r b o n i nC h r o m i t eb yT u b eF u r n a c eI n f r a r e dA b s o r p t i o nM e t h o dJ C h i n e s eJ o u r n a l o f I n o r g a n i cA n a l y t i c a lC h e m i s t r y,():管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳刘 军,耿海燕,(新疆维吾尔自治区矿产实验研究所,乌鲁木齐 ;新疆岩石矿物分析及工艺矿物学重点实验室,乌鲁木齐 )摘要铬铁矿中碳主要由夹杂的有机碳和
3、碳酸盐碳构成,其传统测定方法采用非水滴定法,而采用管式炉红外吸收光谱法,对铬铁矿中碳的分析测试可实现大称样量进样,能提高分析精度,降低检出限,提高工作效率.试样中碳在管式炉中高温下通氧燃烧和灼烧,以三氧化钨为助熔剂,使碳全部氧化和分解为二氧化碳,载有二氧化碳的气流经过红外气室时,产生的红外线被二氧化碳气体特性波长所吸收(二氧化碳红外吸收波长 m),根据红外线吸收前后的能量之差与二氧化碳浓度间关系,计算出试样中碳的结果.采用高纯碳酸钙作为碳的校准曲线,从而实现铬铁矿中碳含量的准确测定.方法用于测定铬铁矿中碳,测定结果的相对标准偏差(R S D,n)为 ,经个国家标准物质进行验证,测定值和标准值一
4、致.方法有效解决了铬铁矿中碳测定流程长、操作复杂的问题,可用于铬铁矿中碳含量的测定.关键词铬铁矿;碳;管式炉红外吸收法;大称样量;三氧化钨;碳酸钙中图分类号:O TH 文献标志码:A文章编号:()D e t e r m i n a t i o no fC a r b o n i nC h r o m i t eb yT u b eF u r n a c eI n f r a r e dA b s o r p t i o nM e t h o dL I UJ u n,G E NG H a i y a n,(X i n j i a n gU y g u rA u t o n o m o u sR
5、e g i o nM i n e r a lE x p e r i m e n t a lR e s e a r c hI n s t i t u t e,U r u m q i,X i n j i a n g ,C h i n a;X i n j i a n gK e yL a b o r a t o r yo fR o c ka n dM i n e r a lA n a l y s i sa n dP r o c e s sM i n e r a l o g y,U r u m q i,X i n j i a n g ,C h i n a)A b s t r a c t T h ec a
6、 r b o ni nc h r o m i t ei s m a i n l yc o m p o s e do fo r g a n i cc a r b o na n dc a r b o n a t ec a r b o n T h et r a d i t i o n a l d e t e r m i n a t i o n m e t h o d i s n o n a q u e o u s t i t r a t i o n T h e t u b e f u r n a c e i n f r a r e d a b s o r p t i o ns p e c t r o
7、 m e t r yu s e dt oa n a l y z ea n dt e s tt h ec a r b o ni nc h r o m i t ec a na c h i e v el a r g es a m p l e w e i g h i n ga n di n j e c t i o n,i m p r o v et h ea n a l y s i sa c c u r a c y,r e d u c et h ed e t e c t i o nl i m i t,a n di m p r o v et h ew o r ke f f i c i e n c y T
8、h ec a r b o n i nt h es a m p l ew a sc o m b u s t e da n db u r n e dw i t ho x y g e na th i g ht e m p e r a t u r e i nt h et u b u l a r f u r n a c e,a n dt u n g s t e nt r i o x i d ew a su s e da s t h e f l u xt oo x i d i z ea n dd e c o m p o s e da l l c a r b o n i n t oc a r b o nd
9、i o x i d e Wh e nt h eg a s f l o wc o n t a i n i n gc a r b o nd i o x i d ep a s s e d t h r o u g ht h e i n f r a r e dg a s c h a m b e r,t h e i n f r a r e dg e n e r a t e dw a sa b s o r b e db yt h ec h a r a c t e r i s t i cw a v e l e n g t ho fc a r b o nd i o x i d e(i n f r a r e d
10、a b s o r p t i o n w a v e l e n g t ho fc a r b o nd i o x i d ew a s m)T h e c a r b o nc o n t e n t i n t h e s a m p l ew a s c a l c u l a t e db a s e do n t h e r e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h ed i f f e r e n c e i ne n e r g yb e f o r ea n da f t e r i n f r a r e da b s o r p t
11、i o na n d t h e c o n c e n t r a t i o no f c a r b o nd i o x i d e U s i n gh i g h p u r i t yc a l c i u m c a r b o n a t ea st h ec a l i b r a t i o nc u r v eo fc a r b o n,t h ea c c u r a t ed e t e r m i n a t i o no fc a r b o n第 期刘军等:管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳c o n t e n ti n c h r o m i t e w
12、 a sr e a l i z e d T h e m e t h o d h a d b e e n a p p l i e dt ot h e d e t e r m i n a t i o n o fc a r b o ni nc h r o m i t e T h er e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o n(R S D,n)o f t h ed e t e r m i n a t i o nr e s u l t sw a s I tw a sv e r i f i e db ys i xn a t i o n a l r e f
13、e r e n c em a t e r i a l s,a n dt h em e a s u r e dv a l u e sw e r ec o n s i s t e n tw i t ht h es t a n d a r dv a l u e s T h e m e t h o d e f f e c t i v e l y s o l v e dt h e p r o b l e m s o fl o n gf l o w a n d c o m p l i c a t e d o p e r a t i o ni nt h ed e t e r m i n a t i o no
14、 f c a r b o n i nc h r o m i t e,a n dc a nb eu s e df o r t h ed e t e r m i n a t i o no f c a r b o nc o n t e n t i nc h r o m i t e K e y w o r d sc h r o m i t e;c a r b o n;t u b et u b ef u r n a c ei n f r a r e da b s o r p t i o n m e t h o da b s o r p t i o n m e t h o d;l a r g es a m
15、 p l ew e i g h i n g;t u n g s t i co x i d e;c a l c i u mc a r b o n a t e铬铁矿石中一般含有C r、F e、M g、A l、M n、T i、N i、C o、S i、V、H、C a、N a、K、C、S、P、O等 种元素以及铂族元素,部分矿体还含有Z n,这些元素都以氧化物形式存在 .其中碳是铬铁矿造岩元素之一,一般含量较低,其传统测定方法采用非水滴定法,非水滴定法操作繁杂,要用到有机试剂,经济成本与分析速度都比红外吸收光谱法要差 .红外吸收光谱法,特别是高频红外吸收光谱法在测定各类样品中碳方面的技术已经很成熟 ,但称
16、样量一般在 m g,在岩石矿物样品称样量大时样品容易喷溅、堵塞管路.而管式炉红外吸收光谱法不存在此类问题,但在应用方面相对较少 ,管式炉红外吸收光谱法可实现称样量在 g.不管是高频炉红外吸收光谱法还是管式炉红外吸收光谱法在铬铁矿中碳的测定方面目前还没有标准的测定方法.管式炉红外碳硫仪具有性能稳定、称样量范围广、线性良好、测量精密度高、准确度良好等优点.本文结合铬铁矿中碳含量低、主要为碳酸盐的特点,用碳酸钙作校准曲线,确定了铬铁矿中碳的测定方法.采用管式炉红外吸收光谱法测定其中碳含量,所建立的方法 经个 铬 铁 矿 国 家 标 准 物 质(G B W 、G BW 、G BW 、G BW 、G B
17、W 、G BW )验证,获得了满意的结果.实验部分 仪器及设备G 管式红外碳硫测定仪(德国布鲁克公司),分析天平(十万分之一,赛多利斯科学仪器有限公司),瓷舟(预烧h).仪器工作参数:载气为高纯氧()、压力 MP a、流量L/m i n、管式炉温度 、分析时间 s、红外吸收波长(m).主要试剂高纯碳酸钙(烘干h,纯度 )、三氧化钨(WO,优级纯),无水高氯酸镁M g(C l O)、优级纯、碱石绵(优级纯)、氧气(纯度 ).实验方法按工作条件,预热仪器通氧气,事先用碱石绵除去氧气中的二氧化碳.待基线稳定后,检测空白样(空白样为只加了 m g三氧化钨的瓷舟),空白检测稳定后,把事先称取好碳酸钙校准
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