功能性PET复合膜的制备及性能研究.pdf

Jul.20232023年7 月VACUUM空真Vol.60,No.4第6 0 卷第4期功能性PET复合膜的制备及性能研究任冬雪，孙小杰，陈兰兰（北京低碳清洁能源研究院，北京102209)摘要：利用等离子体增强原子层沉积技术（PE-ALD）在涂覆聚丙烯酸酯多元醇树脂有机涂膜的PET基底上沉积一层无机薄膜得到功能性PET复合膜。通过水蒸气透过率测试仪和紫外可见近红外分光光度计研究了有机涂膜厚度、PE-ALD镀膜种类和PE-ALD镀膜温度对PET复合膜水蒸气阻隔性和透光性能的影响。结果表明：聚丙烯酸酯多元醇有机涂膜厚度对PET复合膜的水汽阻隔性和透光率基本无影响；PE-ALD沉积的AlO，薄膜可大幅提高PET复合膜的水蒸气阻隔性，且PE-ALD镀膜温度为10 0 时，水蒸气阻隔性能最优，可达0.17 gm-2.d-。关键词：PET复合膜；等离子体增强原子层沉积（PE-ALD）；水蒸气阻隔性；透光率中图分类号：TB43文献标识码：A文章编号：10 0 2-0 32 2（2 0 2 3）0 4-0 0 18-0 6doi:10.13385/ki.vacuum.2023.04.04Preparation and Properties of Functional PET Composite FilmsREN Dong-xue,SUN Xiao-jie,CHEN Lan-lan(National Institute of Clean-and-Low-Carbon Energy,Beijing 102209,China)Abstract:A layer of organic film was coated on the PET substrate with polyacrylate polyol resin,and an inorganic film wasdeposited on the organic coating by plasma enhanced atomic layer deposition(PE-ALD)to obtain functional PET composite film.The effects of organic coating thickness,PE-ALD coating type and PE-ALD coating temperature on the water vapor barrierproperty and light transmission property of PET composite films were investigated by water vapor transmitance tester andultraviolet-visible-near-infrared spectrophotometer.The results show that the thickness of polyacrylate polyol organic coating filmhas litle effect on the water vapor barrier property and light transmitance of the PET composite film.The Al,O,film deposited byPE-ALD can greatly improve the water vapor barrier property of the PET composite film,and the water vapor barrier property isthe best when the PE-ALD coating temperature is 100,r e a c h i n g 0.17 g m-2.d-i.Key words:PET composite film;PE-ALD;water vapor barrier property;light transmittance随着柔性光伏、柔性电子、柔性显示等产业的快速发展，柔性功能性复合膜在柔性封装领域获得了越来越多的关注 1-3。柔性功能性复合膜的关键性能为水蒸气阻隔性和透光率。水蒸气阻隔性会影响柔性器件的使用寿命，而透光率则直接影响柔性器件的正常使用功能 48 。柔性功能性复合膜中起阻隔作用的通常是无机氧化物层 9，如AlO3，Z r O 2、M g O、Z n O 以及TiO2等。无机氧化物薄膜的抗弯折性通常较差，对柔性基底的适应性有较大局限。另外，单层无机物虽可通过增加膜厚提高阻隔性能，但厚度增加到一定程度后会出现裂纹，很难实现高阻隔 3。为解决此类问题，近年来，有机无机复合膜材料成为阻隔层的新研究方向。段羽课题组 10 制备了无机有机多层阻隔薄膜，无机层为采用低温原子层沉积（ALD）制备的ZrO2薄膜，有机层为采用旋涂法制备的NOA63环氧树脂涂层，当制备2 个叠层时，薄膜水汽透过率达1.2 7 10 gm.d-l收稿日期：2 0 2 2-0 8-10作者简介：任冬雪（198 5-），女，内蒙古赤峰市人，硕士，高级工程师。*基金项目：国家重点研发计划（2 0 18 YFB1500200）。19.第4期任冬雪，等：功能性PET复合膜的制备及性能研究（2 0，6 0%R H）。彭俊彪课题组)利用ALD技术沉积AlO/MgO无机阻隔层，又通过旋涂技术分别制备了全氟（1-丁烯基乙烯基）、聚二甲基硅烷和环氧型聚合物三种聚合物薄膜作为有机层，优化后的无机/有机复合薄膜，在6 0、10 0%RH环境下水汽透过率最低可达1.0 510 g?m.d-。有机层和无机层的结合可以使阻隔膜保持无机物带来的高阻隔性的同时增加柔韧性，对柔性基底的应用适应性更好，通过PE-ALD沉积的薄膜均匀性和致密性更好。柔性功能性复合膜中的有机层可通过旋转涂覆、狭缝涂覆和分子层沉积等方法制得 3；无机阻隔层可以通过真空镀膜技术沉积到基底表面。ALD技术是一种在原子尺度控制膜层生长的薄膜制备技术，相比于化学气相沉积（CVD）、物理气相沉积(PVD)等传统的制膜技术，具有薄膜结构致密、均匀性好、厚度精确可控等显著优势 12-13。鉴于柔性聚合物基底可承受的温度范围有限，等离子增强原子层沉积（PE-ALD)提供了一种在低温下沉积薄膜的方法 14-15,通过PE-ALD沉积的薄膜均匀性和致密性更好。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)因具有耐热性好、透光率较高和机械性能优异等优势被广泛地用作各种柔性功能性复合膜的基底膜 18.16 。丙烯酸树脂涂层是PET复合膜常用的有机功能化改性涂层。国内对丙烯酸树脂涂层改性PET复合膜的研究主要集中在硬化涂层方面 17-19,而对PET有机无机多层复合的功能化改性研究较少。本文以12 5m厚PET薄膜为基底膜，通过狭缝涂覆制备一层聚丙烯酸酯多元醇树脂有机膜，再通过PE-ALD在有机膜上生长一层无机膜制得功能性PET有机无机复合膜。无机膜选择常用作阻隔层的AlO，和ZnO，利用膜康水蒸气透过率测试仪和紫外可见近红外分光光度计对该复合膜的水蒸气阻隔性和透光性进行深人研究。本文所用膜片水蒸气阻隔性评测面积为50 cm，远大于文献中常用的钙法评测面积（2.2 5cm），可为功能性复合膜的开发和工业应用提供数据参考。1实验材料及方法1.1实验材料基底材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜（PET，12 5m），市售；聚丙烯酸酯多元醇树脂，市售；铝源为三甲基铝（Trimethylaluminum，T M A，纯度99.9999%），锌源为二乙基锌（Diethylzinc，DEZ，纯度99.9999%），均购于上海达源新材料有限公司；氧源为0 2，纯度99.999%，购于液化空气（天津）有限公司。1.2PET有机无机复合膜的制备使用桌面级S400型多功能涂布机在PET基底膜上涂覆聚丙烯酸酯多元醇有机薄膜。通过刮刀间隙和涂膜速度控制涂膜厚度。涂膜完毕，将PET有机复合膜放置于8 0 的鼓风烘箱中烘烤2h,取出待用。使用PICOSUNR-200型原子层沉积系统，在PET有机涂膜（10 cm10cm）上沉积无机金属氧化物薄膜。以TMA为前驱体、氧等离子体为氧源，沉积Al,O，薄膜。以DEZ为前驱体、氧等离子体为氧源，沉积ZnO薄膜。Al.O，和ZnO无机膜的沉积温度为8 0（沉积反应腔体温度设置为80），沉积循环周期为150，每个循环依次包括脉冲前驱体（0.1s）、惰性气体吹扫（6 s）、脉冲氧等离子体（2 6 s）、惰性气体吹扫（6 s）。1.3测试与表征采用岛津IRPrestige型傅里叶变换红外光谱仪测试有机涂膜的衰减全反射ATR红外光谱图，扫描范围40 0 0 40 0 cm，分辨率为4cm；采用尼康MH-15M型膜厚测量仪测试PET膜片的厚度；采用Shimadzu的UV-3600型紫外可见近红外分光光度计测试薄膜透光率，波长扫描范围4001200nm；采用膜康PERMATRAN-WModel3/33型水蒸气透过率测试仪测试薄膜2 5、90%相对湿度条件下的水蒸气透过率，测试时间持续2 4h。2结果与讨论2.1有机涂膜的红外光谱图1是PET基底膜上聚丙烯酸酯多元醇树脂有机涂膜的衰减全反射ATR红外光谱图。各峰归属如下：3535cm左右位置为多元醇羟基的伸缩振动峰 2 0 ,2 939cm-l和2 8 93cm-l左右位置为-CH、-CH 的伸缩振动峰，17 2 4cm-左右位置为羰基的伸缩振动峰，16 0 2 cm左右位置为碳碳双键伸缩振动峰，138 8 cm-和1454cm-l左右位置为-CH3、-CH 的弯曲振动吸收峰，10 7 2 12 36 cm-l波数范围内为C-0的伸缩振动峰，7 0 0 991cm-l波数范围内为C-H的面外弯曲振动峰。从图1可看出，聚丙烯酸酯多元醇树脂成功涂覆于PET基底膜上，且在该有机涂膜表面存在较多醇羟基。20第6 0 卷VACUUM空真0.350.307000.2517240.201134760A11700.15107212369910.10209129390.052893J/35350.00500100015002000 2500300035004000波数/cm图1聚丙烯酸酯多元醇树脂有机涂膜的ATR红外光谱图Fig.1ATR infrared spectrum of organic coating film ofpolyacrylate polyol resin2.2有机涂膜厚度对PET复合膜性能的影响通过调节涂膜仪的刮刀间距得到两个不同厚度的有机涂膜：2 m和2 7 m。在有机涂膜上用PE-ALD沉积Al,O，无机层（约18 nm），通过膜康法研究不同厚度有机涂层对PET复合膜光学和水蒸气阻隔性能的影响。膜康法相较于文献中常用的钙法，评测面积扩大很多，更接近于实际工业应用。图2 为几种膜片水蒸气透过率（WVTR）随时间的变化曲线。WVTR越小的膜片，水汽阻隔性越好。其中,PET基底膜的WVTR约为2.6 5gmd-,有机涂膜厚度2 m和2 7 m的PET有机复合膜的WVTR分别约为2.51gmd-l和2.36 gm.dl。有机涂膜较厚（2 7 m）时PET膜片的WVTR稍低，水蒸气阻隔性稍好。沉积Al0，无机薄膜后两种PET有机无机复合膜的WVTR约为0.38 g?md-l和0.19gm-.d-l,有机涂膜较厚时PET复合膜的WVTR较低，水蒸气阻隔性较好。通过PE-ALD沉积的AlO，无机层使PET复合膜的WVTR降低近1个数量级，对其水蒸气阻隔性改善效果显著。这可能与PE-ALD沉积的Al,O,无机薄膜结构更致密、水汽阻隔性更好有关 2-3。调节有机涂膜的厚度，可在一定程度上提高PET复合膜的水蒸气阻隔性能，但提高幅度有限。相关文献 2 1-2 2 对3.02.52.0PET+PET-2m膜1.5-PET-2m膜-Al,O,膜-PET-27m膜1.0PET-27m膜-Al,0,膜0.50.0#0510152025时间/h图2有机涂层厚度不同的PET膜片的水蒸气透过率Fig.2WVTR of PET films with different organic coating thicknessesPE,PET,PP等有机聚合物材料因自身结构特性而对水分子的阻隔能力有限也作了大量报道。图3为几种膜片的透光率曲线。可以看出：聚丙烯酸酯多元醇树脂有机涂膜基本不影响PET有机复合膜的透光率（40 0 12 0 0 nm波长范围）；随有机涂膜厚度增加，PET有机复合膜的透光率变化不大；在有机涂膜表面通过PE-ALD沉积一层AlO3无机薄膜后，PET有机无机复合膜的透光率则明显降低，透光率降低幅度随有机涂膜厚度的增加而增加。根据反射理论 2 3-2 4,在膜层表面复合一层新膜，新膜折射率高于原膜折射率，复合膜的反射率增加，透光率降低。PE-ALD制备的Al,0薄膜的折射率约为1.6 2 1.6 4 2 5,高于聚丙烯酸酯多元醇涂膜的折射率（1.45）。PE-ALD沉积的AI,O，薄膜会降低PET有机无机复合膜的透光率。相同厚度的Al,0，薄膜分别复合在透光率相近的两种聚丙烯酸酯多元醇有机涂膜表面，所导致的PET复合膜的透光率降低幅度应基本一致。但图3中,PET复合膜的透光率降低幅度随有机涂膜厚度的增加而明显增加。聚丙烯酸酯多元醇涂膜表面有大量的醇羟基，在PE-ALD镀膜过程中可与Al,O3前驱体三甲基铝（T M A）发生反应生成特殊的界面层 2 6 。推测PET复合膜的透光率变化可能与界面层有关。10095PET-27m膜PET%/率乐到,PET-2um膜90PET-27m膜-Al,O,膜PET-2m膜-Al,O,膜858040060080010001200波长/nm图3有机涂层厚度不同的PET膜片的透光率Fig.3Transmittance of PET films with different organiccoating thicknesses2.3PE-ALD镀膜种类对PET复合膜性能的影响在PE-ALD银镀膜工艺中，转换不同的前驱体，可以得到不同成分的无机薄膜。调整无机薄膜的成分，可实现不同薄膜功能的转换。在厚度为2m的有机涂膜上，采用PE-ALD工艺分别沉积AlO，和ZnO无机膜，得到PET有机无机复合膜。从图4可以看出，沉积AlO3的PET复合膜WVTR约为0.38 gm-d-,沉积ZnO的PET复合膜WVTR约为2.44gm-2d-,前者水汽阻隔性明21第4期任冬雪，等：功能性PET复合膜的制备及性能研究显好于后者。原子层沉积制备的Al0，薄膜为无定形结构 2 7 ,原子层沉积制备的ZnO薄膜则含有一定的晶体结构 2 8-2 9。推断两种无机薄膜的微观结构差异导致了两种PET复合膜的水汽阻隔性明显不同。3.02.52.0-PET1.5PET-2m膜-PET-2m膜-Al,O,膜1.0+PET-27m膜-ZnO膜0.50.0#0510152025时间/h图4不同无机涂层PET复合膜的水蒸气透过率Fig.4WVTR of PET composite films with different inorganic coatings图5是采用PE-ALD工艺分别沉积Al,O，和ZnO无机膜后PET复合膜的透光率曲线。可以看出，通过PE-ALD蒸镀两种无机薄膜后，PET复合膜的透光率均降低。表面镀Al,O，的PET复合膜的平均透光率（40 0 12 0 0 nm波长范围内）为90.4%，表面镀ZnO的PET复合膜的平均透光率为90.5%，两者相差不大。PE-ALD制备的ZnO薄膜折射率约为2.1 1.8 30 ,高于PE-ALD制备的Al,03薄膜折射率(1.6 2 1.6 4)2 5,高于聚丙烯酸酯多元醇涂膜的折射率（1.45）。根据反射理论 2 3-2 4,表面复合的新膜层与原膜层的折射率差异幅度越大，复合膜反射率越高，透光率越小。但图5中，两种折射率差异较大的PE-ALD无机镀膜分别复合在相同的有机涂膜表面，所得PET有机无机复合膜的平均透光率却相差不大。这可能与两种无机镀膜的厚度差异有关，Al,03薄膜的厚度约是18nm，Z n 0 薄膜的厚度约是10.5nm。此外，PE-ALD镀膜过程中，Al2O3前驱体是三甲基铝（T M A），氧化锌前驱体是二乙基锌（DEZ），两种10095PETPET-2um膜%/率乐到90PET-2m膜-ZnO膜PET-2m膜-Al,O,膜858040060080010001200波长/nm图5不同无机涂层PET复合膜的透光率Fig.5Transmittance of PET composite films with differentinorganic coatings前躯体反应活性较高，均可与聚丙烯酸酯多元醇树脂有机涂膜表面的大量醇羟基发生反应生成特殊界面层 2 6,31-2 。PET复合膜的透光率变化可能也与两种界面层有关。2.4PE-ALD锁镀膜温度对PET复合膜性能的影响PE-ALD工艺中，镀膜温度是关键参数之一，对无机薄膜的沉积质量有非常重要的影响 33。由于PET基底膜和有机涂膜的耐受温度有限，过高的镀膜温度易造成PET有机复合膜变形，影响其最终使用性能。故本文仅考察8 0，10 0 和120三个镀膜温度对沉积Al,0，的PET复合膜的影响。从图6 可以看出，8 0，10 0 和12 0 三个镀膜温度制备的PET有机无机复合膜对应的WVTR分别为0.38,0.17 和0.2 4gm-.d-l。PE-A L D反应温度为10 0 时制备的PET复合膜WVTR最低，水蒸气阻隔性最好。图7 为不同镀膜温度制备的PET复合膜的透光率。镀膜温度为8 0，100和12 0 制备的PET复合膜的平均透光率（40 0 12 0 0 n m 波长范围内）分别为90.4%，90.8%和90.3%。镀膜温度为10 0 制备的PET复合膜的平均透光率最高。PE-ALD镀膜温度对PET复合膜的水汽阻隔性和透光率的影响规律基本一致。分析原因可能与PE-ALD镀膜温度为10 0 时制备的Al,0,薄膜质量更好有关 34。0.7800.61001200.57-0.40.30.20.10.00510152025时间/h图6不同镀膜温度制备的PET复合膜的水蒸气透过率Fig.6WVTR of PET composite films prepared at differentcoatingtemperatures10095%/率乐到1009012080858040060080010001200波长/nm图7不同镀膜温度制备的PET复合膜的透光率Fig.7Transmittance of PET composite films prepared atdifferent coating temperatures22第6 0 卷VACUUM空真3结论本文先采用聚丙烯酸酯多元醇树脂在PET基底膜上涂覆一层有机涂膜，然后通过PE-ALD在有机涂膜上沉积一层无机薄膜得到功能性PET复合膜。研究了有机涂膜厚度、PE-ALD镀膜种类和PE-ALD镀膜温度对PET复合膜水蒸气阻隔性和透光性能的影响。结果表明：聚丙烯酸酯多元醇有机涂膜厚度对PET复合膜的水汽阻隔性和透光率基本无影响;PE-ALD镀膜过程中，TMA和DEZ两种前驱体与有机涂膜表面醇羟基反应生成的界面层对PET复合膜的透光率影响较大;PE-ALD沉积的Al,O，薄膜可大幅提高PET复合膜的水蒸气阻隔性，且PE-ALD镀膜温度为100时，水汽阻隔性最优，可达0.17 gm.d-；而PE-ALD沉积的ZnO薄膜对PET复合膜的水蒸气阻隔性无明显改善。参考文献1吴常良，李茜茜，李丽，等.超高阻隔膜制备工艺现状及市场发展 J.真空科学与技术学报，2 0 14,34(5)：543-548.2徐汾丽，周美丽，陈强，等.柔性高阻隔薄膜材料的研究现状 J.包装工程，2 0 17，38(17)：7 0-7 6.3陈兰兰，孙小杰，任月庆，等.利用原子层沉积技术制备柔性超高阻隔膜研究进展 J.真空科学与技术学报,2 0 2 1,41(12):1117-112 4.4CHARTON C,SCHILLER N,FAHLAND M,et al.Development of high barrier films on flexible polymersubstratesJ.Thin Solid Films,2006,502(1/2):99-103.5JANG J H,KIM N,LI X L,et al.Advanced thin gasbarriers flm incorporating alternating structure of PEALD-based Al,O,/organic-inorganic nanohybrid layersJ.AppliedSurface Science,2019,475:926-933.6林晶，于贵文，孙智慧，等.等离子体增强原子层沉积增透阻隔膜的研究 J.真空科学与技术学报，2021,41(6):566-570.7沙锐，沈育才，王庭慰.光学级高透明BOPET薄膜母料的合成制备研究进展 J.高分子通报，2 0 14(6)117-121.8袁东芝，邓康清，杨柱.PET型光学薄膜用涂层及相关技术研究现状 J.化学与黏合，2 0 12,34(2):59-6 4.9 JARVIS K L,EVANS P J.Growth of thin barrier filmson flexible polymer substrates by atomic layer deposition J.Thin Solid Films,2017,624(28):111-135.10 DUAN Y,WANG X,DUAN Y H,et al.High-performancebarrier using a dual-layer inorganiclorganic hybridthin-film encapsulation for organic light-emitting diodesJ.Organic Electronics,2014,15(9):1936-1941.11 PENG J B,ZOU J H,TAO H,et al.Enhanced moisturebarrier performance for ALD-encapsulated OLEDs byintroducing an organic protective layerJ.Journal ofMaterials Chemistry C,2017,5(16):4017-4024.12 DAMERON A A,DAVIDSON S D,BURTON B B,et al.Gas diffusion barriers on polymers using mulilayersfabricated by AlO;and rapid SiO2 atomic layer depositionJ.Journal of Physical Chemistry C,2008,112(12):4573-4580.13KIMH,LEEHBR,MAENGWJ.Applications ofatomic layer deposition to nano fabrication and emergingnanodevicesJJ.Thin Solid Films,2009,517(8):2563-2580.14刘媛媛，杜纯，曹坤，等.沉积功率和退火工艺对PE-ALD氧化铝薄膜的影响 J.半导体制造技术，2018,43(8):610-615.15 LIM J W,SUN J Y.Electrical properties of aluminafilms by plasma-enhanced atomic layer deposition J.Electrochemical and Solid-State Letters,2004,7(8):45-48.16 GUO H C,YE E,LI Z B,et al.Recent progress of atomiclayer deposition on polymeric materialsJJ.Materials Scienceand Engineering C,2017,70:1182-1191.17李丽，郑成武,郭剑，等.PET基硬化膜研究新进展 J材料保护，2 0 14，47(增刊1)：157-16 0.18霍翠，王克谦，王花，等.PET膜用UV固化涂料的研制 J.中国胶粘剂，2 0 17，2 6(7)：45-48.19马迎辉，陈繁忠，龚丽芳，等.PET膜用UV固化涂料的配制及涂层性能研究 J涂料工业，2 0 13,43(3):66-69.20 女姬迎亮，邢爱，姜伟，等.聚丙烯酸酯多元醇的合成及其性能研究 J.信息记录材料，2 0 18,19(2)：31-34.21 REZAEL M,MOHSENLM,YAHYAEL H.A study onwater and oxygen permeability of BOPP coated withhybrid UV cured nanocoatings J.Progress in OrganicCoatings,2016,99:72-79.22 GREWAL R,SWEESYW,JUR JS,et al.Moisturevapor barrier properties of biopolymers for packagingmaterialsM/ACS Symposium Series 1107:FunctionalMaterials from Renewable Sources,2012:271-296.23 SAI H,FUJII H,ARAFUNE K,et al.Antireflectivesubwavelength structures on crystalline Si fabricatedusing directly formed anodic porous alumina masks J.Applied Physics Letters,2006,88(20):993-690.24 DOSHI P,JELLISON G E,ROHATGI A.Characterizationand optimization of absorbing plasma-enhanced chemicalvapordeposited1antireflection1 coatings for siliconphotovoltaicsJ.Applied Optics,1997,36(30):7826-7837.25】卫耀伟，刘志超，陈松林.TiO,/Al,O，薄膜的原子层沉积和光学性能分析 J.中国光学，2 0 11，4(2):188-195.26许清文.烷基铝的化学及其工业应用的进展 J.化学通报，196 4,36(8)：48 4-492.23第4期任冬雪，等功能性PET复合膜的制备及性能研究27 LI M,GAO D Y,LI S,et al.Realization of highly-denseAl,O3 gas barrier for top-emitting organic light-emittingdiodes by atomic layer depositionJJ.RSC Advances,2015,5(127):104613-104620.28 LEE W J,BERA S,WAN Z X,et al.Comparative studyof the electrical characteristics of ALD-ZnO thin filmsusing H,O and H202 as the oxidants J.Journal of theAmerican Ceramic Society,2019,102(10):5881-5889.29 章董亚斌，夏洋，李超波，等.原子层沉积法生长ZnO的性质与前驱体源量的关系研究 J.物理学报，2013(14):427-435.30 FANG L P,LI H L,MA X H,et al.Optical propertiesof ultrathin ZnOfilms ffabricated byatomiclayerdepositionJ.Applied Surface Science,2020,527:146818.31 MASATO F,MORIO N,SHINJI K,et al.Method forproduction of alkylene oxide polymers:US53268 P.1994-0705.32】孙桂香，罗勇，陆平哗.聚氧化乙烯催化剂研究进展 J.高分子通报，2 0 12(9)：49-55.33 SUNDBERG P,KARPPINEN M.Organic and inorganic-organic thin film structures by molecular layer deporsition:a reviewJ.Beilstein Journal of Nanotechnology,2014,5:11041136.34 APEL O,MANN K,NIKOLOV A,et al.Nonlinearabsorption of thin Al,O,film at 193nm J.AppliedOptics,2000,39(18):3165-3169.真空工程设计（上、下册）出版发行真空工程设计第一版于2 0 16 年由化学工业出版社出版，是一部现代大型真空工程论著，深受广大读者青。再版书籍真空工程设计（上、下册）于2 0 2 2 年12 月问世。再版书籍根据第一版读者反馈建议进行了修订，纠正了原版书中的疏漏，并进行了全面修改，充实了大量新内容，信息量更大。增加与扩展的篇幅主要有：真空热处理设备设计；航天器空间热环境试验设备设计；食品真空与预冷保鲜；真空中沉积薄膜，以及真空烧结、离子注人机、真空干燥、真空输送、真空脱气、真空术语、空间环境术语等。另外在真空系统设计方面增加了蒙特卡罗方法计算真空元件传输概率；端流圆截面管道流导计算；圆截面、圆锥管、球台管、环形短管的传输概率计算；环形壳体、椭圆球形壳体结构计算；材料放气率测量、气体微流量测量装置、真空计量标准装置、离子加速器真空系统设计等。同时充实了低温材料，增补了真空材料。对航天器空间环境与设备也拓展了一定的篇幅，系统地论述了日地环境，以及太阳紫外、原子氧、空间电子和质子对材料器件的损伤等，同时对火箭发动机试验设备内容也进行了扩展。此书原版为2 7 0 万字，修订后增至约36 0 万字，为查阅方便分上、下两册出版。此书是目前国内信息量最大最全的真空工程设计与计算的大型工具书，有理论、有公式、有数据、有图表、有工艺、有实例，特别是重于真空工程实际，对真空工程设计具有较高的适用价值和参考价值。真空工程设计(上、下册)由航天领域著名科学家、两弹一星元勋、共和国勋章获得者孙家栋院士作序。同时还有航天领域著名科学家、神州飞船首席科学家戚发院士题词，使本书增辉。可见真空工程设计（上、下册）不仅仅对真空工程设计有实用价值而且具有时代的收藏价值。刘玉魁主编是真空工程领域著名学者，曾策划编著了我国第一部真空工程工具书真空设计手册，出版的专著有真空系统设计原理真空知识，合著有真空工程技术真空技术常用数据表。再版真空工程设计分上、下两卷，共2 9章。第1章真空概述；第2 章真空物理基础；第3章真空获得技术与设备;第4章真空工程中制冷与低温技术基础；第5章真空度测量仪器；第6 章低温测试技术;第7 章真空装置热计算基础;第8 章真空管路流导计算;第9章真空系统设计;第10 章真空容器设计;第11章低温容器设计与低温材料;第12章真空容器的分析设计；第13章真空阀门;第14章低温阀门；第15章真空法兰；第16 章低温法兰；第17 章真空机构;第18 章真空工程元件；第19章真空工程材料；第2 0 章真空与压力容器检漏；第2 1章真空与低温工程中的焊接；第2 2 章真空清洁处理；第2 3章航天器空间环境试验设备；第2 4章航天器空间热环境试验设备设计；第2 5章真空中沉积薄膜；第2 6 章真空热处理炉设计；第2 7 章食品真空保鲜及真空包装机；第2 8 章真空应用装置；第2 9章真空工程基础数据本书可供各科学技术领域从事真空工程设计、研究、应用的科技人员使用，亦可供高等院校相关专业师生参考。（沈阳真空杂志社）