高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫.pdf
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1、第 卷第 期 年 月中国无机分析化学C h i n e s eJ o u r n a l o f I n o r g a n i cA n a l y t i c a lC h e m i s t r yV o l ,N o d o i:/j i s s n 收稿日期:修回日期:基金项目:中国地质调查局地质调查项目(Z D ,Z D )作者简介:聂高升,男,工程师,主要从事地质样品分析检测研究.E m a i l:q q c o m通信作者:阿米娜胡吉,女,助理工程师,主要从事地质样品分析检测研究.E m a i l:q q c o m引用格式:聂高升,石友昌,阿米娜胡吉,等高频红外碳硫仪测定
2、区域地球化学样品中的硫J中国无机分析化学,():N I EG a o s h e n g,S H IY o u c h a n g,HO J IAm i n a,e t a l D e t e r m i n a t i o no fS u l f u ri nR e g i o n a lG e o c h e m i s t r yS a m p l e sb yH i g h f r e q u e n c y I n f r a r e dC a r b o na n dS u l f u rA n a l y z e rJ C h i n e s e J o u r n a l o
3、f I n o r g a n i cA n a l y t i c a lC h e m i s t r y,():高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫聂高升石友昌阿米娜胡吉孙阳阳贠庥宇陈 林(中国地质调查局 乌鲁木齐自然资源综合调查中心,乌鲁木齐 ;中国地质调查局 昆明自然资源综合调查中心,昆明 )摘要高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测.通过对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,建立了高频红外碳硫仪测定低中高含量硫的方法,并且用国家一级标准物质验证了方法
4、的准确度和精密度.结果表明,当称样量、助熔剂的加入顺序和质量分别为 g样品、g铁助熔剂、g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外加入 g锡改善样品流动性,提高分析准确度.方法的相对标准偏差(R S D)小于(n),相对误差绝对值小于.方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测.关键词高频红外碳硫仪;硫;助熔剂;最佳条件中图分类号:O TH 文献标志码:A文章编号:()D e t e r m i n a t i o no fS u l f u r i nR e g i o n a lG e o c h e m i s t r yS a
5、m p l e sb yH i g h f r e q u e n c yI n f r a r e dC a r b o na n dS u l f u rA n a l y z e rN I EG a o s h e n g,S H IY o u c h a n g,HO J IAm i n a,S UNY a n g y a n g,YUNX i u y u,CHE NL i n(U r u m q iC o m p r e h e n s i v eS u r v e yC e n t e ro nN a t u r a lR e s o u r c e s,C h i n aG e
6、o l o g i c a lS u r v e y,U r u m q i,X i n j i a n g ,C h i n a;K u n m i n gC e n t e ro fN a t u r a lR e s o u r c e sC o m p r e h e n s i v eS u r v e y,C h i n aG e o l o g i c a lS u r v e y,K u n m i n g,Y u n n a n ,C h i n a)A b s t r a c t H i g h f r e q u e n c y i n f r a r e dc a r
7、b o na n ds u l f u r a n a l y z e r i sw i d e l yu s e d t om e a s u r e s u l f u r c o n t e n t i nr e g i o n a lg e o c h e m i s t r ys a m p l e sd u e t o i t s c o n v e n i e n c e a n de f f i c i e n c y T h eo p t i m u mc o n d i t i o n s f o r a n a l y z i n gs u l f u r c o n t
8、 e n t i nr o c k,s o i l a n d s t r e a ms e d i m e n t sw e r e d e t e r m i n e db y e x p l o r i n g f a c t o r s s u c h a s s a m p l ew e i g h i n g,t y p e o f f l u x,a d d i t i o no r d e r,a n dd o s a g e A m e t h o df o rd e t e r m i n i n gl o w,m e d i u ma n dh i g hs u l f
9、u rc o n t e n tw a se s t a b l i s h e db yh i g h f r e q u e n c y i n f r a r e dc a r b o na n ds u l f u rm e t e r I nt h i sp r o c e s s,p u r ei r o nf i l i n g s,t i np a r t i c l e sa n dt u n g s t e np a r t i c l e sw e r eu s e da sf l u x e s I na d d i t i o n,t h ea c c u r a c
10、 ya n dp r e c i s i o no ft h em e t h o dw a sv e r i f i e db yn a t i o n a lf i r s t l e v e lr e f e r e n c e s t a n d a r dm a t e r i a l s T h er e s u l t ss h o w e dt h a tw h e nt h es a m p l ew e i g h t,t h eo r d e ra n dq u a l i t yo f t h ef l u xa d d i t i o nw e r e go f s
11、a m p l e,go f p u r e i r o n,a n d go f t u n g s t e np a r t i c l e s,r e s p e c t i v e l y,t h ed e t e r m i n a t i o nr e s u l t o f s u l f u rw e r e t h em o s t s t a b l e i n s o i l a n d s t r e a ms e d i m e n t F o r r o c k s t a n d a r d s a m p l e s,go f t i nw a s a d d
12、e d中国无机分析化学 年t o i m p r o v e t h e f l u i d i t yo f s a m p l e s a n d i m p r o v e t h e a c c u r a c yo f a n a l y s i s T h e p r e c i s i o no f t h em e t h o d(R S D)w a s l e s st h a n,a n d t h e a b s o l u t ev a l u eo f r e l a t i v e e r r o rw a s l e s s t h a n T h i sm e
13、t h o dh a s t h ec h a r a c t e r i s t i c so f s i m p l eo p e r a t i o n,h i g he f f i c i e n c ya n dg o o ds t a b i l i t y,a n d i s s u i t a b l e f o r t h ed e t e c t i o no f s u l f u r i na l a r g en u m b e r o f r e g i o n a lg e o c h e m i s t r ys a m p l e s K e y w o r
14、d s h i g hf r e q u e n c y i n f r a r e dc a r b o na n ds u l f u ra n a l y z e r;s u l f u r;f l u x;o p t i m a l c o n d i t i o n s硫(S)是土壤农作物生长必需的营养成分,其含量高低对农作物的产量有较大影响.随着我国农用土地质量调查工作的不断深入与扩大,区域地球化学样品对硫的检测有了较高的要求.现有的标准分析方法大多采用分光光度法、硫酸钡重量法、高频红外燃烧法、X射线荧光光谱法、燃烧碘量法等测定硫含量.这些方法虽然能满足硅酸盐岩石、土壤和沉积物等地
15、质样品的测试需求,但是分析过程繁琐、效率低,且分析质量不能令人满意,比如燃烧碘量法用于测定盐碱土中硫时,样品中的氯离子和碘反应,使得滴定终点时颜色变深,影响测定结果的准确性;硫酸钡重量法测定低含量硫的时候,硫酸钡不易完全沉淀,分析重复性差;X射线光谱仪一是设备昂贵,二是不能满足土壤和沉积物中低含量硫测定的要求.随着仪器设备的发展,电感耦合等离子体发 射 光 谱 仪(I C P O E S)、高 频 红 外 碳 硫仪 等仪器用于测定不同样品中的硫.高频红外碳硫仪由于固体进样、红外检测、分析效率高和线性范围宽的特点,在地球化学样品中硫的测定应用广泛.由于基体和硫含量范围的不同,因此不同地质样品的分
16、析条件不同.陈伟锐对样品称样量、样品和助熔剂叠放顺序、助熔剂添加量进行对比实验,优化出适合分析土壤和水系沉积物中硫含量的最佳条件.龚仓等 筛选出了测定岩心钻探样品中硫的最佳实验条件.张明杰等对样品称样量、助熔剂的加入量、氧气流量等测定条件进行优化实验,解决了基体影响和低电磁感应等问题.石友昌等 前期优化出了称样量、燃烧时间、分析时间、氧气流量的最优条件,本文主要研究高频红外碳硫仪法测定土壤、水系沉积物和岩石中的硫时,样品和助熔剂的加入顺序、助熔剂的种类和添加量等因素.通过国家一级标准物质对该方法进行了验证,为实现快速、高效、准确和大批量测定硫提供了参考.实验部分 主要仪器与设备K R 高频红外
17、碳硫分析仪(德阳市科瑞仪器设备厂),仪器工作条件为燃烧温度 、燃烧时间 s、分析时间 s、氧气流量 L/m i n.C P A D电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司),H I R C管式电阻炉(无锡市高速分析仪器有限公司),碳硫分析仪专用陶瓷坩埚(德阳市科瑞仪器设备厂).实验材料和试剂C型纯铁助熔剂(铁含量 ,德阳市科瑞仪器设备厂),C O R E Y 助熔剂钨粒(m,德阳市科瑞仪器设备厂),锡粒(m,德阳市科瑞仪器设备厂),高纯氧(纯度 ).硫酸钙、硫酸钡(基准试剂)在 下烘干h,冷却后保存于干燥器中,备用.国家标准物质使用G BW系列(土壤、水系沉积物和岩石)均由中国地质科学院地球物理地球
18、化学勘查研究所研制,在 下烘干h,冷却后保存于干燥器中,备用.实验方法将碳硫分析仪专用瓷坩埚放入 管式电阻炉中煅烧h,去除瓷坩埚自身硫含量及水分含量,待冷却后放在干燥器中备用.将瓷坩埚置于电子天平上,称取粒径 mm的土壤样品约 g(精确至 g)于坩埚内,使样品均匀平铺在坩埚底部后,依次加入纯铁助熔剂 g、钨粒助熔剂 g,最后覆盖锡粒助熔剂 g,使用坩埚钳将坩埚夹入坩埚托上,设定工作参数进行分析.在样品进行测试前,先测定 个空白样品对仪器进行预热,待仪器稳定后进行样品测定.结果与讨论 称样量的选择样品称样量小容易产生较大的测量误差;称样量大,熔 化 不 完 全,导 致 分 析 结 果 的 不 准
19、 确.文献 中显示称样量在 g时,样品燃烧充分,测试结果准确且稳定性好;在相同测量条件下,样品量越大,样品与助熔剂混匀后越厚,坩埚下部与氧气接触比例越小,燃烧热量难以使样品中硫完全燃烧转化为二氧化硫,导致样品燃烧不完全,对第 期聂高升等:高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫结果所产生的影响较大,因此选择称样量为 g.选取 个不同含量的土壤、水系沉积物和岩石国家一级标准物质,判断称样量对标准物质中硫含量结果的影响用以验证(表).实验结果满足 生态地球化学评价样品分析技术要求 土地质量地球化学评价 以及 多目标区域地球化学调查规范()测定要求.表样品称样量对硫含量测定的影响T a b l eE
20、 f f e c t so f t h e s a m p l ea m o u n t o ns u l f u rc o n t e n td e t e r m i n a t i o n/(gg)标准物质硫含量标准值硫含量测试平均值相对误差R EG BW G BW G BW G BW G BW G BW G BW G BW G BW a G BW a G BW G BW a G BW G BW 注:单位为,下同.助熔剂的选择助熔剂的选择关系到地质样品在燃烧过程中是否能完全释放出硫,本文选取纯铁屑、锡粒、钨粒三种助熔剂展开实验,其中,纯铁屑属于高电磁感应性金属,通过高频感应产生较大的涡电
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