GB 5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B5 0 0 9.2 4 32 0 1 6食品安全国家标准高温烹调食品中杂环胺类物质的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B5 0 0 9.2 4 32 0 1 61 食品安全国家标准高温烹调食品中杂环胺类物质的测定1 范围本标准规定了高温烹调食品中2 -氨基- 3,4 -二甲基咪唑并4,5 - f 喹啉(M e I Q) ,2 -氨基- 3,8 -二甲基咪唑并4,5 - f 喹啉(M e I Q x) ,2 -氨基- 3,4,8 -三甲基咪唑并4,
2、5 - f 喹啉(4,8 - D i M e I Q x) ,2 -氨基- 3,7,8 -三甲基咪唑并4,5 - f 喹啉(7,8 - D i M e I Q x) ,2 -氨基- 1 -甲基- 6 -苯基-咪唑并4,5 - b 吡啶(P h I P) 等杂环胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于烤鱼、 烤肉及其制品中M e I Q、M e I Q x、4,8 - D i M e I Q x、7,8 - D i M e I Q x、P h I P的测定。2 原理试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取, 固相萃取柱净化, 液相色谱-串联质谱检测, 内标法定量。3 试剂和材料除非另有说明, 所用试
3、剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 氢氧化钠。3.1.2 乙酸铵: 纯度9 8%。3.1.3 甲醇: 色谱纯。3.1.4 乙醇: 色谱纯。3.1.5 正己烷: 色谱纯。3.1.6 二氯甲烷: 色谱纯。3.1.7 乙腈: 色谱纯。3.1.8 冰乙酸: 色谱纯。3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钠溶液(4 0g/L) : 称取4 0.0g氢氧化钠, 用水溶解并定容至1L。3.2.2 氢氧化钠溶液(4g/L) : 量取4 0g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)5 0m L, 加入4 5 0m L水, 混合均匀。3.2.3 4 0g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(
4、7 0+3 0, 体积分数) : 量取4 0g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)7 0m L,加入3 0m L甲醇, 混合均匀。3.2.4 4g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(4 5+5 5, 体积分数) : 量取4g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)4 5m L, 加入5 5m L甲醇, 混合均匀。3.2.5 乙醇-二氯甲烷混合溶液(1 0+9 0, 体积分数) : 量取1 0m L乙醇, 加入9 0m L二氯甲烷, 混合均匀。3.2.6 乙腈-水溶液(5+9 5, 体积分数) : 量取5m L乙腈, 加9 5m L水, 混合均匀。G B5 0 0 9.2 4 32 0 1 62 3.2.7 乙酸-乙酸
5、铵缓冲液: 称取1.1 5 5g乙酸铵, 用4 5 0m L水溶解, 用乙酸调p H至5.00.5, 加水定容至5 0 0m L。3.2.8 乙酸缓冲液-乙腈混合溶液(5 0+5 0, 体积分数) : 量取乙酸-乙酸铵缓冲液(3.2.7)5 0m L, 加入5 0m L乙腈, 混合均匀。3.3 标准品3.3.1 杂环胺标准物质:M e I Q(C1 2H1 2N4,7 7 0 9 4 - 1 1 - 2) 、M e I Q x(C1 1H1 1N5,7 7 5 0 0 - 0 4 - 0) 、4,8 - D i M e I Q x(C1 2H1 3N5,9 5 8 9 6 - 7 8 - 9)
6、 、7,8 - D i M e I Q x(C1 2H1 3N5,9 2 1 8 0 - 7 9 - 5) 、P h I P(C1 3H1 2N4,1 0 5 6 5 0 - 2 3 - 5) , 纯度均大于9 9%。3.3.2 内标标准物质4,7,8 - T r i M e I Q x(C1 3H1 5N5,1 3 2 8 9 8 - 0 7 - 8) , 纯度大于9 9%。3.4 标准溶液配制3.4.1 杂环胺标准储备液: 将M e I Q、M e I Q x、4,8 - D i M e I Q x、7,8 - D i M e I Q x、P h I P(3.3.1) 分别用乙腈配制成浓度
7、为1 0.0g/m L的标准储备液。3.4.2 内标储备液: 将4,7,8 - T r i M e I Q x(3.3.2) 用乙腈配制成浓度为1 0.0g/m L的标准储备液。3.4.3 混合标准工作液: 吸取杂环胺标准储备液(3.4.1) 及内标储备液(3.4.2) , 乙腈-水溶液(3.2.6) 稀释, 得到杂环胺浓度分别为0.5g/L、1.0g/L、5.0g/L、2 0.0g/L、5 0.0g/L、1 0 0g/L, 内标浓度为2 0.0g/L的混合标准溶液。3.4.4 内标工作液: 吸取适量内标储备液(3.3.2) , 用乙腈配制成浓度为2 0 0g/L的内标工作液。3.5 材料3.
8、5.1 微孔滤膜:0.2m, 有机系。3.5.2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱(L i c h r o l u tE N或相当者,3m L,2 0 0m g) 。4 仪器与设备4.1 液相色谱仪-质谱/质谱仪: 配有电喷雾离子源。4.2 电子天平: 感量为0.0 1m g、1m g。4.3 p H计: 感量为0.0 1。4.4 高速离心机, 转速不低于1 00 0 0r/m i n。4.5 氮气浓缩仪。4.6 固相萃取装置。4.7 均质器。4.8 旋涡振荡器。5 分析步骤5.1 试样制备烤鱼、 烤肉及其制品取可食部分, 捣碎混匀, 标识后-1 8冷冻保存。5.2 试样处理5.2.1 提取:
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