高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的应用进展.pdf
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1、 年 月 视角:收稿日期:共同第一作者通讯联系人:(),:基金项目:国家市场监督管理总局科技创新人才计划(青年拔尖人才)():()高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的应用进展孙 燕,谢 昀,许秀丽,谭明乾,张 峰,(中国检验检疫科学研究院,北京;大连工业大学食品学院,辽宁 大连)摘要:近十年来,质谱技术在食品检验学中得到了广泛应用,同时仪器的不断改进是分析化学技术取得突破的关键。本文讨论了高分辨分离分析技术在食品安全检测领域的最新进展与应用(年);重点介绍了在线质谱耦合技术、高分辨筛查技术以及微型质谱仪等创新发展技术;最后对食品安全检测新装置的开发进行了展望。关键词:在线质谱耦合技术;高分
2、辨筛查技术;微型质谱仪;食品安全中图分类号:文献标识码:,(,;,):,(),(),:;食品安全与质量对全球经济、人类健康和国土安全至关重要。然而,由于食品种类的多样性及化学成分的复杂性,微生物病原体、重金属、食品添加剂、生物毒素、农 兽药,甚至食品包装材料微塑料成分等多种痕量污染物的快速鉴别成为现代社会食品安全分析的一大挑战。除了食品化学污染外,食品还面临着非法掺假、降解变质等,虽然传统技术(如色谱分析法、光谱分析法等)可以实现食品中目标化合物的检测,但繁琐的样品前处理过程(分离、提取、净化、富集等)已不适用于当代食品检测学中对风险物质的快速高通量筛查。因此,针对复杂化学混合物中分子离子的筛
3、选,离子迁移谱(,)作为一种快速分离技术,新增了一维离子淌度信息 碰撞横截面积,其测量与气态离子的大小、形状和所带电荷有关,不受样品基质影响,检测信噪比也有所提高,因此能够有效分辨同分异构体、多电荷态物质等。同时高分辨 作为分析复杂样品的常用设备,具有在原子和分子水平上进行多组分分析的优点,且各种类型的离子碰撞解离技术极大地扩展了 第 期孙 燕,等:高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的应用进展 在食品分析方面的应用。一方面,质谱数据库的构建以及机器学习算法程序的应用,大大提高了食品中未知风险成分的高分辨筛查与预测能力;另一方面,敞开式离子化质谱法(,)作为传统 的一个重要的创新突破,是一种
4、快速有效的复杂样品直接分析方法,因此成为高通量定性分析、无损反应监测的绝佳选择。高分辨 作为实验室仪器在分析应用领域有着较大发展,但也存在体积庞大、价格昂贵、操作复杂、不能随时移动等局限性,因此无法在食品环境污染、食品风险因子、突发应急监测等需要进行现场快速检测的领域得到有效应用。目前质谱仪器正向高效率、便携化、可视化方面发展,出现了微型质谱仪。未来开发无需样品前处理、可由非专业人员操作、具备高分辨分离分析性能的微型质谱仪,对满足原位、实时、无损的食品现场快检十分重要。本文重点概述了近十年高分辨分离分析技术在食品安全领域的最新进展与应用,分别通过在线质谱耦合技术、高分辨筛查技术以及微型质谱仪
5、大领域展开介绍,并对食品安全检测新装置的前景进行了展望。引用本文:孙燕,谢昀,许秀丽,谭明乾,张峰 高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的应用进展 色谱,():,():在线质谱耦合技术 是在线过程优化和智能控制的基本仪器,在线质谱法的优势是能够表征化学反应过程,如化学产物和杂质的形成以及底物的消耗,在线质谱技术作为一种高灵敏检测技术,已由推测化学反应机理研究逐渐向痕量物质的实时快速检测和准确定量方面应用。为了实现各种设备与质谱的在线联用,最关键的问题是在两个设备之间开发合适的接口,以解决大气压气流对质谱检测器造成的真空冲击。目前 已实现与色谱分离技术(例如超高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳
6、、超临界流体色谱)串联,但涉及富集提取色谱分离质谱检测的耗时过程。然而,随着 与 的出现与发展,在线质谱法有了新的可供选择的耦合方式,并已有成功应用于小型化设备现场分析的案例。离子迁移谱法 的分离原理是根据气相离子的质量、形状、大小和电荷在电场中的迁移率不同来分离的。因此,结构相似但具有不同电荷的离子可以通过 进行分离。然而 仍然是一种低分辨率技术,因此,越来越多的研究人员选择将 与高分辨 串联使用,联用技术最初在 年左右出现,但不同类型的 测量离子迁移率的能力不同,大致分为漂移管离子迁移谱法(,)、吸入离子迁移谱法(,)、行波离子迁移谱法(,)、场不对称形离子迁移谱法(,)和捕获离子迁移谱法
7、(,)。漂移管离子迁移谱法 使用恒定电场来分离离子,缺点是灵敏度低,因此需要与 串联使用。仪器的工作时间为毫秒,而 的工作时间为秒,因此通常使用快速扫描质谱仪,如飞行时间质谱仪(,)作为耦合的高分辨。等采用电晕放电电离 联用技术,在正离子和负离子模式下监测咖啡烘焙过程中形成的 多种挥发性有机化合物。结果表明,该在线监测模式检测到一些重要的香气活性物质,如烷基吡嗪异构体,其随着焙烧过程的不同时间段表现出不同的强度特征。由此可知,在线耦合技术为这类含异构体的香气活性化合物的复杂化学分析提供了一个简单快捷的高分辨率监测策略,且 实验中产生的迁移率趋势有利于识别多种同分异构体。吸入离子迁移谱法 目前已
8、成功从实验室转型为现场分析测试设备。等使用了气相色谱大气压化学电离 耦合系统,对一系列市售食用油中的脂肪酸进行特异性分离鉴别,并开发了一种全面指纹识别技术。这种技术与传统使用火焰电离检测或单四极杆质谱检测脂肪酸相比,无需衍生为脂肪酸甲酯来检测,从而提高了脂肪酸鉴定的特异性和定量的可信度。由此可见,串联大大色谱第 卷提高了化合物的选择性,在研究食品来源、食品掺假等方面具有巨大的潜力。场不对称形离子迁移谱法 又称差分迁移谱法,是利用离子迁移率从低电场到高电场的变化来分离离子,克服了离子迁移率相似的物质无法分离的缺点。然而,技术的分辨率较低,需依赖 串联技术提高分辨率。同时随着 接口的小型化,与质谱
9、成像的耦合可以提高特定分子类别的检测与成像。等报道了解吸电喷雾电离和液体微临界表面取样探针与 装置的耦合技术,可增强生物组织样品中的单电荷以及多电荷代谢物的成像。优化后的 参数提高了代谢物空间分布的可视化,最重要的是可以监测到单使用质谱成像无法检测到的成分种类。由此可知,质谱成像耦合技术可实现食品中多电荷脂质和蛋白质成分的检测,且 和 仪器的无缝集成极大地拓展了 在食品组学方面的应用和前景。行波离子迁移谱法 技术推动了无损离子结构的检测技术的发展,同时 与 质谱仪器联用,对序列输出离子的信噪比有显著的提升。但单级 产生周期性选择离子的连续输出,也产生非选择离子的脉冲输出,导致背景信号增强。理论
10、上,两个 的正交联用可以消除这种非选择离子脉冲的输出。等介绍了一种两级 与大气压界面质谱耦合技术,该技术可以连续输出选定迁移率的离子。结果表明,采用了两级 的过滤方式,可大大减少单级 分离产生的背景干扰,且 预过滤方法可作为提高样品分离能力的一种非常有效的方法。捕获离子迁移谱法 与其他 技术相比,除了分辨分离能力高和测量离子碰撞横截面积准确度高的优点外,还具有在复杂样品中靶向分析分子离子的优势,因此 多用于快速气相色谱分离和分子结构解析。等利用基质辅助激光解吸电离质谱成像耦合 技术对脂质异构体(手性异构体、酰基链异构体、双键位置和立体异构体)进行分离和鉴定。结果表明,质谱成像 耦合技术可以直接
11、对脂质异构体进行原位分离和空间分布可视化成像。由此可知,对于大分子、蛋白质及其复合物的异构化,有表征化合物结构多样性的潜力。敞开式离子化质谱法 是一种无需样品预处理,直接进行表面采样,几秒钟内即可进行成分研究的实时解吸电离分析技术,可以与大多数带有大气压接口的高分辨率 耦合并进行精确的质量分析,极大地扩展了食品现场快检应用领域。最早出现的 技术分别是 年和 年提出的解吸电喷雾电离和实时直接分析电离技术,之后陆续出现了许多不同的 技术,目前已有 多种类型。根据电离能源(如电、光、热、声等)的能量形式差异,大致分为喷雾电离、电场电离(电晕 辉光放电、等离子体等)、光电离和热电离。喷雾电离 喷雾电离
12、的机制是将样品本身(切割后产生尖锐的尖端)作为固体底物,在样品上施加高压和一些溶剂,分析物溶解到溶剂中,接着液相分析物分子在高电场下直接电离,喷射并产生带电液滴和离子,随后进入 分析。由于实际样品以固体、液体、气体、胶体甚至非均相形式存在,为了适应不同的样品分析,以喷雾电离为基础的各种 技术相继出现,如解吸电喷雾电离、萃取电喷雾电离、解吸声波喷雾电离、气流辅助电离、熔滴电喷雾电离、探针电喷雾电离、组织喷雾电离等。等采用纳米萃取电喷雾电离与 耦合技术对啤酒样品中的组胺进行实时、快速检测,无需繁琐的样品前处理操作。由此可见,喷雾电离的主要优点是能够对样品表面进行电离,实现快速定性分析,并利用软电离
13、来限制目标分析物的破碎程度;主要局限是当使用不合适的溶剂系统时,分析物的提取会减少,导致灵敏度降低。电场电离 电场电离的机制是利用大气压化学电离和大气压电晕放电与辉光放电产生的等离子体进行电离,常见技术如低温等离子体电离、介质阻挡放电电离和实时直接分析电离等。实时直接分析电离属于辉光放电产生等离子体电离,原理是通过对气体 或 分子进行放电形成等离子体激发态,这些物质被加热的气流带到样品中,从样品中解吸和电离分析物,随后进入 分析。实时直接分析电离作为一种气相电离技术,很少观察到由液相电离技术形成的复杂簇离子、金属加合物离子和多电荷离子 第 期孙 燕,等:高分辨分离分析新技术在食品安全检测领域的
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