干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究.pdf
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1、天津农业科学TianjinAgricultural Sciences植物保护2023,29(10):67-73干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究曹秀荣,路康,聂淼,徐盼,熊潇垚(商洛市农产品质量安全中心,陕西商洛7 2 6 0 0 0)摘要:建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法,为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙睛提取,提取液经水浴蒸发浓缩,正已烷定容,气相色谱-电子捕获法测定,并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明:该方法条件下,各农药线性关系良好,相关系数均大于0.9 9;方
2、法定量限为0.0 0 2 0.0 2 mgkgl;测定结果的RSD值(n=6)为1.7 7%11.17%;0.0 2 mgkgl和0.0 5mgkg添加水平的回收率为74.0%110.5%,0.25mg?kg添加水平的回收率为7 9.0%10 2.3%;17 种农药中,有14种农药的ME值小于0.8 5,存在基质负效应,需要考虑基质效应的影响。综上,该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好,且成本低廉、操作简单、适用范围广,便于广大质检机构参考应用。关键词:干木耳;有机氯及拟除虫菊酯类;农药残留;气相色谱测定中图分类号:S481.8Study on Gas Chromatography Met
3、hod for the Determination of Organochlorine and Pyrethroid PesticideResidues in Dried AuriculariaCAO Xiurong,LU Kang,NIE Miao,XU Pan,XIONG Xiaoyao(Shangluo Agricultural Product Quality and Safety Center,Shangluo,Shaanxi 726000,China)Abstract:To establish a gas chromatography method for the determina
4、tion of organochlorine and pyrethroid pesticide residues in driedAuricularia,providing reference for quality inspection institutions to carry out pesticide residue detection in dried Auricularia.The or-ganic chlorine and pyrethroid pesticides in the sample were extracted with acetonitrile.The extrac
5、t was evaporated and concentrated ina water bath,and the volume of n-hexane was determined by gas chromatography-electron capture method.The feasibility,scientifici-ty,and accuracy of the method were evaluated through validation experiments.The results indicate that under the conditions of thismetho
6、d,the linear relationship of each pesticide was good,and the correlation coefficients were all greater than 0.99.The quantitativelimit of the method was between 0.002 mg kgl and 0.02 mg kg-l.The RSD value of the measurement result(n=6)was between1.77%and 11.17%.The recovery rates of 0.02 mg kgl and
7、0.05 mg kgl addition levels ranged from 74.0%to 110.5%,while therecovery rates of 0.25 mg kg-addition levels ranged from 79.0%to 102.3%.Among the 17 pesticides,14 had a ME value less than0.85,indicating a negative matrix effect,which needed to be considered.In summary,this analysis and testing metho
8、d has high sensi-tivity,good precision and accuracy,low cost,simple operation,and wide applicability,making it easy for quality inspection institutionsto refer to and apply.Key words:dried Auricularia;organic chlorine and pyrethroids;pesticide residues;gas chromatography determination文献标志码:ADOI编码:10
9、.39 6 9/j.issn.1006-6500.2023.10.012木耳又名黑木耳,隶属于木耳目,木耳科,木耳属,是一种珍贵的食药兼用胶质真菌,广泛分布于我国东北、华北、西南等地,年产量超过7 0 0 万t以上-4。木耳不仅含有丰富的蛋白质、维生素、氨基酸、矿物质和膳食纤维等营养物质,而且分离出的多糖、黑色素、多酚、黄酮、凝集素等物质还具有降血脂、降血糖、降胆固醇、抗炎、抗凝血、抗氧化、抗病毒、抗肿瘤,以及调节免疫功能等药理作用I-8。作为一种食药兼用资源,木耳深受国内外消费者的喜爱,其价值不断被开发利用,市场需求量也越来越大 9-10,产业发展前景十分广阔。木耳作为商洛的一个主要特色产业
10、,在发展地方经济、提高农民收入、巩固脱贫攻坚成果等方面发挥着极其重要的作用。2 0 2 0 年4月,习近平总书记在水县金米村考察时对木耳产业的点赞叫,在促进商洛乃至整个陕西木耳产业空前发展的同时,也收稿日期:2 0 2 3-0 8-0 8基金项目:国家重点研发计划项目(2 0 19 YFC1606701);陕西省农业科技示范推广项目(KJCX-2016-03)作者简介:曹秀荣(19 7 5一),女,陕西山阳人,高级农艺师,主要从事农产品质量安全检验检测研究。68.对木耳产品的质量安全把控、特色品质保持,以及核心竞争力提升等方面提出了更高的要求。开展木耳产品质量安全监测,是贯彻落实习近平总书记“
11、小木耳,大产业 重要指示精神的关键和基础,对扩大产业发展、促进农民增收、实施乡村振兴战略等具有十分重要的意义。但笔者在监测工作中发现,木耳通常均以干品贮藏、销售和食用,监测对象应以干木耳为主,而目前可用于食用菌中农药残留检测的方法标准 12-17 大多仅适用于新鲜木耳,且用的多是质谱类检测设备,基层质检机构硬件设施难以满足。姬晓灵等 18 、曾永明等19 分别建立了黑木耳中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留气相色谱检测方法,但前者同样不能对干木耳中农药残留准确定量,后者虽可实现干木耳中农残定量,但其研究的目标农药相对较少。除此之外,鲜见木耳中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究的相关报道
12、。本研究采用气相色谱-电子捕获法建立了干木耳中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测方法,该方法准确可靠、适用性广、操作简便、成本低廉,便于广大基层质检机构参考应用。表117 种有机氯和拟除虫菊酯类农药标准品名称、溶剂、组别、保留时间序号农药中文名1-6662-6663-66648-6665异菌脲6氟氯氰菊酯-1氟氯氰菊酯-2氟氯氰菊酯-3氟氯氰菊酯-47氟氰戊菊酯-1氟氰戊菊酯-28氰戊菊酯-1氰戊菊酯-29溴氰菊酯10五氯硝基苯11百菌清12腐霉利13联苯菊酯14甲氰菊酯15高效氯氟氰菊酯16氯氰菊酯-1氯氰菊酯-2氯氰菊酯-3氯氰菊酯-417氟胺氰菊酯-1氟胺氰菊酯-2天津农业科学1材料
13、与方法1.1主要仪器1.1.1供试样品险随机抽取千木耳样品50 0 g,用四分法缩分至约10 0 g,粉碎后使其全部通过8 50m网筛,混匀,装人聚乙烯自封袋中,编号后,常温下保存备用。1.1.2主要仪器GC-2010plus气相色谱仪(双ECD检测器、双塔双柱、双分流/不分流进样口)岛津、XS105DU万分之一电子天平梅特勒、SE602FZH百分之一电子天平奥豪斯、组织捣碎机(n30 000rmin-)离心机(n8000 rmin-)水浴锅(可控温)水浴氮吹仪(可控温)涡旋振荡器等。1.1.3主要试剂和材料乙腈(AR)、丙酮(GC)、正已烷(GC)、氯化钠(AR)、一级水 2 0)。1.1.
14、4标准品17 种有机氯及拟除虫菊酯类农药标准品,名称见表1,纯度9 6%。1.1.5主要材料微孔滤膜:有机相,规格为13.0 0mmx0.22 mo农药英文名溶剂-BHC正已烧-BHC正已烷-BHC正已-BHC正已烧iprodione正烧cyfluthrin-1正已烧cyfluthrin-2cyfluthrin-3cyfluthrin-4flucythrinate-1flucythrinate-2fenvalerate-1fenvalerate-2deltamethrinpentachloronitrobenzenechlorothalonilprocymidonebifenthrinfenp
15、ropathrincyhalothrincypermethrin-1cypermethrin-2cypermethrin-3cypermethrin-4tau-fluvalinate-1tau-fluvalinate-2第2 9 卷保留时间/min组别A柱16.581I7.317I7.4838.166I17.2721.42921.58521.73821.773正已烧22.28122.629正已烷I正已烧正已烧正已烷正已烷正已烧正已烧正已烧正已烷正已烷B柱9.52110.89811.81112.58121.28925.75326.00126.264一27.49428.22423.54330.97
16、123.9832.00425.23335.9798.20210.838.86813.09812.96215.89818.3919.90618.54121.151I20.03422.67922.86823.0423.07225.07825.2521.91327.04127.369一27.6529.12929.519第10 期1.2试验方法1.2.1样品制备称取2 g试样(精确至0.0 1g)于12 0mL聚乙烯离心管中,加人30 mL水涡旋混匀,静置30min;加入50 mL乙,150 0 0 rmin匀浆2 min,加人57g氯化钠,剧烈震荡1min,8000rmin离心5min。从离心管中吸
17、取10 mL上清液于10 0 mL烧杯中,8 0 水浴蒸发至近干,取出烧杯,待冷却后加入2mL正已烷溶解残留物,溶液待净化。将弗罗里矽柱依次用5mL丙酮-正已烷(10:90,体积比)5mL正已烷预淋洗,当柱内液面到达吸附层表面时,立即倒入上述烧杯中待净化溶液,并用15mL刻度试管接收洗脱液,用2 mL丙酮-正已烷(10:9 0,体积比)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复2 次。在50 水浴条件下,将试管中溶液氮吹至小于2 mL,用正已烷定容至2 mL,涡旋混匀,过微孔滤膜,移入2 个进样瓶各约1mL,待测定。1.2.2标准溶液配置混合标准溶液:按照性质和保留时间将17 种农药分为I、两组。按照表
18、1中组别,配制成2 组混合标准溶液,使用前用正已烷稀释成所需质量浓度的混合标准工作溶液。600345004003002001000400103001120010007.510.五氯硝基苯;11.百菌清;12.腐霉利;13.联苯菊酯;14.甲氰菊酯;15.高效氯氟氰菊酯;16.氯氰菊酯;17.氟胺氰菊酯。2结果与分析方法学验证是建立新方法的研究内容和依据,是曹秀荣等:干木耳中有机氟及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究51015时间/minA柱1.-666;2.-666;3.-666;4.-666;5.异菌脲;6.氟氯氰菊酯;7.氟氰戊菊酯;8.氰戊菊酯;9.溴氰菊酯。1210.012.51
19、5.017.520.0时间/minA柱.69.基质混合标准溶液:用不含目标农药的干木耳样品,与待测样品相同的步骤制备成木耳空白基质溶液。取1mL空白基质溶液氮气吹干,用1mL所需质量浓度的混合标准工作溶液复溶,过微孔滤膜。1.2.3仪器工作条件(1)色谱柱。A柱:InertCap5,30.00 mx0.32 mmx0.25 m;B 柱:InertCap 17,30.00mx0.32 mmx0.25 m(2)温度。进样口温度:2 0 0。检测器温度:32 0。色谱柱温度:150 保持2 min;6min-程序升温至2 7 0,保持16 min。(3)气体及流量。载气:氮气,纯度9 9.9 9 9
20、%,流速2.3mLmin。辅助气:氮气,纯度9 9.9 9 9%,流速2 6 mLmin。进样量:1.0 L。(4)进样方式。分流进样,分流比10:1。样品溶液1式2 份,由双自动进样器同时进样。1.2.4色谱分析将基质混合标准溶液和净化后的试样溶液依次注人色谱仪中进行检测,以双柱保留时间定性,以A柱获得的目标农药色谱峰面积与标准色谱峰面积比较定量。I、两组混合标准溶液色谱图分别见图1、图2。5001124400300920010002025图1第I组农药混合标准溶液色谱图500f11()/40015300131417171616122.5图2 第组农药混合标准溶液色谱图为验证所建立的方法符合
21、分析测试的目的和要求,通过试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价的过程。2.1线性关系试验2个变量之间存在的一次方函数关系即为线性8510151020010025.01092025时间/minB柱151213141520时间/minB柱302535171730.70关系,通常用线性方程和相关系数表示。本试验用浓度为0.0 0.0.0 2、0.0 5、0.10.0.50、1.0 0 mg?L-的基质序号线性方程1-6662-6663-66648-6665异菌脲6氟氯氰菊酯-1氟氯氰菊酯-2氟氯氰菊酯-3氟氯氰菊酯-47氟氰戊菊酯-1氟氰戊菊酯-28氰戊菊酯-1氰戊菊酯-29溴氰菊酯10五氯
22、硝基苯11百菌清12腐霉利13联苯菊酯14甲氰菊酯15高效氯氟氰菊酯16氯氰菊酯-1氯氰菊酯-2氯氰菊酯-3氯氰菊酯-417氟胺氰菊酯-1氟胺氰菊酯-2由表2 可知,17 种有机磷类农药的标准曲线回归方程均为一次方程,相关系数均大于0.9 9,方法定量限为0.0 0 2 0.0 2 mgkgl,说明此方法在0.0 0 1.0 0mgL-1标准系列浓度范围内各农药线性关系良好,方法灵敏度较高 2-2 3。2.2精密度试验设置0.0 2 mgkgl(1水平)、0.0 5mgkg-l(II水平)、0.2 5mgkg(II水平)3个浓度水平的6 次重复测定试验,分别计算 RSD值,结果见表3。由表3可
23、知,17 种有机氯和拟除虫菊酯类农药在0.0 2 mgkg(1水平)、0.0 5mgkg(II水平)、0.2 5mgkg(I I 水平)3个浓度水平测定结果的RSD值(n=6)在1.7 7%11.17%,均小于14%,符合实验室内相对标准偏差要求 3,说明此测定方法的精密度较好。2.3回收率试验回收率试验是验证测量结果准确性的最常用方天津农业科学混合标准溶液制作各农药标准曲线,以10 倍信噪比(S/N=10)确定各农药的方法定量限 2 ,结果见表2。表2 17 种农药的标准曲线回归方程、相关系数及方法定量限农药名称相关系数f(x)=2.315 9210 x0.9990f(x)=1.254 34
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