工学重量分析法.pptx
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1、9.1 重量分析法概述重量分析法概述9.2 沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解度及其影响因素9.3 沉淀的类型和形成过程沉淀的类型和形成过程9.4 影响沉淀纯度的主要因素影响沉淀纯度的主要因素9.5 沉淀条件的选择沉淀条件的选择9.6 有机沉淀剂有机沉淀剂*2.电解法电解法:利用电解使待测组分金属离子在电:利用电解使待测组分金属离子在电极上还原析出。极上还原析出。9.1.1 重量分析法的分类和特点重量分析法的分类和特点9.1 重量分析法概述重量分析法概述1.气化法气化法:利用待测组分的挥发性,将待测组:利用待测组分的挥发性,将待测组分从试样中挥发出去分从试样中挥发出去。CO2:m吸收后吸收后-
2、m吸收前吸收前=mCO2H2O:m烘前烘前-m烘后烘后=m水水Cu2+:m电解后阴极电解后阴极-m空阴极空阴极=mCu沉淀剂沉淀剂沉淀形式沉淀形式3.沉淀法沉淀法:利用沉淀反应使待测组分形成微溶:利用沉淀反应使待测组分形成微溶化合物沉淀出来。化合物沉淀出来。过滤过滤洗洗涤涤称重称重计算计算灼烧灼烧或烘干或烘干称量形式称量形式缺点缺点:操作冗长;沉淀的溶解度大及沉淀的不:操作冗长;沉淀的溶解度大及沉淀的不纯净等造成准确度差。纯净等造成准确度差。优点优点:直接,准确。:直接,准确。试样试样溶液溶液对沉淀形式的要求:对沉淀形式的要求:对称量形式的要求:对称量形式的要求:(1)溶解度小,沉淀完全;溶解
3、度小,沉淀完全;(2)纯度高纯度高、纯净无玷污;、纯净无玷污;(3)晶形好,晶形好,便于过滤和洗涤;便于过滤和洗涤;(4)沉淀易转化为称量形式沉淀易转化为称量形式。(1)有确定的化学组成,且与化学式相符;有确定的化学组成,且与化学式相符;(2)必须稳定,不受必须稳定,不受O2、CO2、H2O和光影响;和光影响;(3)摩尔质量要大些。摩尔质量要大些。9.1.2 沉淀法对沉淀形式和称量形式的要求沉淀法对沉淀形式和称量形式的要求9.1.3 重量分析结果的计算重量分析结果的计算1.称量形式与被测组分形式一样称量形式与被测组分形式一样2.称量形式与被测组分形式不一样称量形式与被测组分形式不一样换算因数换
4、算因数 被测组分被测组分 沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式 F Cl-AgCl AgCl Fe3+Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 a,b:分子与分母中待测组分的原子个数不等:分子与分母中待测组分的原子个数不等时,配相应系数使之相等。时,配相应系数使之相等。9.2 沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解度及其影响因素9.2.1 溶解度、溶度积和条件溶度积溶解度、溶度积和条件溶度积 1.MA型微溶化合物的溶解度型微溶化合物的溶解度ss:分子溶解度(固有溶解度):分子溶解度(固有溶解度)s:离子溶解度:离子溶解度通常情况下,通常
5、情况下,s很小,很小,s M+MA(s)MA(l)M+A-ssss=s+s=s+M+2.活度积与溶度积活度积与溶度积(solubility product)MA(s)M+A-ss活度积常数活度积常数溶度积常数溶度积常数一般情况,二者不加区别;一般情况,二者不加区别;离子强度离子强度I较大时,用溶度积计算。较大时,用溶度积计算。附录附录17为为Ksp03.条件溶度积条件溶度积因副反应影响,因副反应影响,溶解度溶解度 s 增大。增大。MA(s)M +A OH-MOHLMLH+HA因因 M1,A1则则 Ksp Ksp9.2.2 影响沉淀溶解度影响沉淀溶解度s的因素的因素1.同离子效应同离子效应 Ks
6、p=Ba2+SO42-=s2=1.1 10-10 BaSO4(s)Ba2+SO42-s=1.0 10-5 molL-1BaSO4在在0.10 molL-1H2SO4中的溶解度中的溶解度s=?Ksp=s 0.10s=1.110-9 molL-1同离子效应使同离子效应使s显著降低显著降低同离子效应使沉淀溶解损失减小同离子效应使沉淀溶解损失减小沉淀剂过量沉淀剂过量20%30%为宜为宜纯水中纯水中2.盐效应盐效应溶解度溶解度 s 增大增大 离子强度增大离子强度增大 活度系数减小活度系数减小 有效浓度减小有效浓度减小强电解质浓度越大、构晶离子强电解质浓度越大、构晶离子电荷越高,盐效应越显著。电荷越高,盐
7、效应越显著。BaSO4 在水中在水中在在0.008 molL-1MgCl2中中I=0.024I 0=1.0 10-5 molL-1=1.9 10-5 molL-1溶液酸度对溶液酸度对CaC2O4溶解度影响溶解度影响C2O42-+H+HC2O4-CaC2O4Ca2+C2O42-HC2O4-+H+H2C2O43.酸效应酸效应s=Ca2+=c(C2O42-)=H2C2O4+HC2O4-+C2O42-酸度增加,酸度增加,溶解度增大溶解度增大【例例1】计算计算pH=2.00时时CaC2O4 的溶解度。的溶解度。解:解:CaC2O4 =Ca2+C2O42-=185=6.1 10-4 molL-1【例例2】
8、计算计算pH=3.00、C2O42-总浓度为总浓度为0.010 molL-1的溶液中的溶液中CaC2O4 的溶解度。的溶解度。解:同时考虑酸效应和同离子效应解:同时考虑酸效应和同离子效应pH=3.00,=3.4 10-6 molL-1【例例3】考虑考虑S2-水解,求水解,求Ag2S在水中的溶解度。在水中的溶解度。已知:已知:Ksp(Ag2S)=21049解:解:s很小,体系很小,体系pH由水解离控制,由水解离控制,pH=7.0=2.5 107=1.1 10-14 molL-1【例例4】计算计算MnS在水中的溶解度。在水中的溶解度。已知:已知:Ksp(MnS)=21010解:解:MnS +H2O
9、 =Mn2+HS-+OH-sss溶解度较大,体系溶解度较大,体系pH以以S2-的解离为主的解离为主=6.54 10-4 molL-1【例例5】计算计算AgI在在0.010molL-1NH3中的溶解中的溶解度。已知:度。已知:Ksp(AgI)=9.010 17解:解:s=I-=Ag+Ag(NH3)+Ag(NH3)2+=1034.络合效应络合效应=3.0 10-7 molL-1Ksp=10-11.7,lg 2lg 4=8.2,9.5,10.0SCN-=104.1molL-1smin=1.27107molL-1【例例6】计算计算AgSCN 在在SCN-中的溶解度。中的溶解度。+SCN-Ag(SCN)
10、n1-n解:解:lgslgc(SCN-)12同离子效应区同离子效应区络合效应区络合效应区smin当当SCN-10 4.1 molL-1,络合效应为主络合效应为主 5.其他因素的影响其他因素的影响(5)沉淀析出形态:如沉淀析出形态:如CoS(1)温度:沉淀溶解反应为吸热,温度温度:沉淀溶解反应为吸热,温度,s(2)溶剂:多数无机物沉淀是离子晶体,水中溶溶剂:多数无机物沉淀是离子晶体,水中溶解度大于在有机溶剂中,解度大于在有机溶剂中,sCaSO4(水水)sCaSO4(乙醇乙醇)(3)粒径大小:粒径大小:s大颗粒大颗粒 凝聚速度凝聚速度有序排列有序排列大颗大颗粒的晶形粒的晶形定向速度定向速度 成核速
11、度成核速度晶核数目少,晶核数目少,颗粒大颗粒大大晶形沉淀大晶形沉淀核的成长速度核的成长速度 成核速度成核速度晶核数目多,晶核数目多,颗粒小颗粒小小晶形沉淀小晶形沉淀 定向速度与沉淀物质性质有关:定向速度与沉淀物质性质有关:v 极性强的盐类和两价氢氧化物易得到极性强的盐类和两价氢氧化物易得到晶形晶形沉淀;沉淀;v 高价氢氧化物含大量水分子阻碍离子定向高价氢氧化物含大量水分子阻碍离子定向排列,定向速度小,一般生成排列,定向速度小,一般生成无定形无定形沉淀。沉淀。无定形沉淀形成示意无定形沉淀形成示意Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+Ba2+SO42-SO42-SO42-Ba2+B
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