生物质操作规程.doc

生物质化验操作规程
一. 采样：
固体燃料与液体或气体燃料相比，最大的特点是组成的不均匀性。因此，欲采取有代表性的固体试样，一方面应取得足够数量的试样；另一方面要科学地确定采样地点。
1.固体混合物料采样要遵循的一些基本原则：
采样必须是随机的，不要施加任何人为意志。
采样次数即采取的子样数要足够多。
每次采取的子样质量要基本接近。
每次采出的物样质量与被采物整个质量之比是很小的。
采样器具要符合被采物料的要求。
采样时，应在采样点0.4m深以下采集。采样铲宽度约250mm，长度约300mm。
燃料采样时，只要遵循上面采样的基本原则，就可采到有代表性的物样。
2.人工在燃料堆上采取物样的方法
在燃料堆上一般不易采到有代表性的物样，特别是庞大燃料堆上的采样。因此，选用时要十分慎重，并严格按照以下操作进行。
首先要估算被采燃料堆的大致燃料量，然后估算应采的最少子样数目。
子样点的布置，依据燃料堆形状将子样点分布在燃料堆的顶部（距顶面0.5mm）、底部（距地面0.5m）和中部(顶部到底部的中央)
根据大致估算的顶部、底部、和中部的周长按比例分配子样数。
根据已确定的子样数依据“均匀布点”的原则，按等距离或等弧度布置子样点。
采样时，先除去0.2m的表层物料后，用尖锹采样。
通常燃料堆的坡度大，当除去表层物料时，上方的大块物料容易滚落下来，如遇到这种情况，则应彻底清除掉。
一旦采样结束，拴好标签。标签的内容包括煤品种、矿名、采样日期等。
将附有标签的物样迅速送往化验室。
二．制样
制样四个环节
原始物样数量大，显然不能全部用来化验，但也不允许随便从中取一小部分用来化验，而是需要进行科学地缩制。缩制包括筛分、破碎、掺合、缩分四个环节，分析物样是用原始物样经上述四个环节反复操作制成的。
1. 筛分
为了使物样破碎到必要的粒度，必须用各种筛孔的筛子进行筛分，过筛后，凡是未通过筛子的大粒度物样都要重新破碎，直到全部通过筛子为止。
2. 破碎
为减轻工作量，可采用机械方法。破碎与缩分可结合进行。
3. 掺合
为使缩分后的物样具有充分的代表性，因而每次缩分前都应将物样加以掺合。掺合方法为堆锥法，将煤一铲一铲的铲在钢板上，堆成一个圆锥体（每铲都要从锥顶自上向下洒落）堆锥工作应重复进行三次。
4. 缩分
堆锥结束后，用圆铁板将锥体压成扁圆台，再用十字架缩分器将扁圆体分成四个相等的扇形体，弃去对角的两个扇形体，余下的两个继续进行掺合、缩分，直至于粒度相适应的质量为止，此法称为四分法。除此之外，也常用分样器进行缩分。
物样的制备步骤
1. 物样粒度大于25mm时，无论物量为多少，都需破碎使其全部通过25mm的方孔筛，掺合均匀后，用堆锥四分法缩分出不少于60kg的物样。
2. 将缩分出的不少于60kg的物样继续破碎，使之全部通过13mm的方孔筛，掺合均匀后，用相应的二分器缩分出不少于15kg的物样。若需进行全水分测定，则可从留样中用九点采样法取出部分煤样。
3. 将缩分出的不少于15kg的物样继续破碎，使之全部通过6mm的方孔筛，掺合均匀后，用相应的二分器缩分出不少于7.5kg的物样。若需定全水分，则可从留样中用九点采样法取出部分物样。
4. 将缩分出的不少于7.5kg的物样继续破碎，使之全部通过3mm的方孔筛，掺合均匀后，用相应的二分器缩分出不少于3.75kg的物样。如使它全部通过了3mm的圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g的物样，分别用于制备分析用物样和作为存查物样。
三、表面水分的测定
取物样250g，倒入方形浅盘中，称准至0.5g。将试样摊平，厚度不超过25mm，放在80~90摄氏度的鼓风恒温箱中干燥2h，然后在室温下进行自然干燥，并经常搅拌，每过1h，称重一次。当质量变化不超过出前次称重的0.1%时，可认为干燥完全。测定结果。
公式为：（烘干前总重—烘干后总重）/250*100
四、全水的测定
称取粒度小于6mm的物样10g（称准至0.01g）平摊在称量瓶中，打开瓶盖，放入鼓风并加热到105~110摄氏度的干燥箱中，在鼓风条件下干燥2h,称量并进行检查性干燥试验。
公式为：（烘干前总重—烘干后总重）/10*100
测定物样中全水分应注意的事项：
1.测定全水分最关键的是保持物样的全部水分，不允许有损失。
2.采取的全水分物样应保存在密封良好的容器内，并存放在阴凉干燥的地方
3.制样速度要快，最好用密封式破碎机
4.制备全水分物样时，要求粒度不应过小，若需用粒度小的煤样，则选用密封式破碎机制样，或采用两步法进行水分测定
5.测定全水分前，应仔细检查盛物样容器的情况，然后擦净称量，并与标签上注明的情况逐一核对。
6.全水分送至化验室后应立即测定。
7.在称取煤样前，应将密封容器中的物样混合至少一分钟后在称量。
8.全水分是规范性的测定项目，因此要严格按照标准中的规定要求进行操作。
9测定颗粒度为13mm物样的全水分时，干燥后的浅盘要立即趁热称量。
五、制样
取100g3mm的物样，倒入方盘中摊平，放在70~80摄氏度的鼓风恒温箱内干燥，当质量变化不超过出前次称重的0.1%时，可认为干燥完全，烘干后用粉碎机粉碎，将粉碎至粒度小于0.2mm的物样装入试样瓶内待用。
六、固有水分的测定
称取粒度小于0.2mm的物样1g（称准至0.0001g）平摊在称量瓶中，打开瓶盖，放入鼓风并加热到145摄氏度的干燥箱中，在鼓风条件下干燥7分钟。根据公式算出固水。
公式为：（烘干前总重—烘干后总重）*100
另外在没有条件直接做全水的情况下，也可直接通过表面水分和固有水分的数值计算出全水分公式如下：
（100—表面水分）/100*固有水分+表面水分
七、发热量的测定：
称取粒度小于0.2mm的物样1g（称准至0.0001g）平摊在石英坩埚中，在氧弹架上安装好点火丝、棉线，把装有物样的石英坩埚放在坩埚架上，将棉线埋入煤样中，向氧弹中注入10ml蒸馏水扣紧氧弹帽，氧气瓶调压3MPa,给氧弹充氧30秒，将氧弹装入量热仪内筒中，打开量热仪开关，把已测出的全水分、固有水分输入，按试验键开始试验，试验结束后，量热仪自动显示结果。
八、灰分的测定
称取粒度小于0.2mm的物样1g（称准至0.0001g）平摊在瓷舟中，记录重量。把马弗炉烟囱打开，这时自动进入“进程0”升温到850摄氏度，自动进入“进程1”保持850摄氏度温度，准备试验，打开炉门，将放有物样的瓷舟缓慢地推入马弗炉边缘，物样灰化，按键进入进程2，当物样不再冒烟时，快速地把煤样推入炉内炽热部位，送完试样，关上炉门按进程3，升温至815摄氏度时自动进入进程4，在炉温815摄氏度下进行灼烧40分钟，音响提示，打开炉门把物样从炉中取出。待凉，称其重量，计算结果，公式如下：
（灼烧后质量—空瓷舟质量）*100
测定灰分时应注意的事项：
1.高温炉，通风要良好，炉后面安装的烟囱一定要打开。
2.热电偶位置要正确。热电偶不要紧贴炉底，应与炉底有20~30mm的距离，热电偶套有保护管，防止热端受腐蚀，
3.瓷舟在炉膛内位置要合适，同时对多个样品进行快速测定灰分时，应注意各瓷舟都处在预先确定好的恒温区域内，以保证温度的一致性。
4.物样要完全灰化，物样灰化除了炉内有充分的空气外，还要求称好样品后，轻轻振动瓷舟，使物样铺平摊开
九、挥发分的测定
称取粒度小于0.2mm的物样1g（称准至0.0001g）平摊在坩埚中，记录重量。将坩埚放置在坩埚架上，将马弗炉的烟囱关闭，按键选择挥发分功能，再按确定键启动试验，自动进入进程0，升温至920摄氏度，音响提示，自动进入进程1保持920摄氏度炉温等待试验，试验开始迅速将放有坩埚的架子送入炉内，立即关上炉门，这时炉温迅速下降，按键进入进程2，在3分钟内，炉温恢复到890~910摄氏度，3分钟时间到音响提示，如果3分钟内没有恢复到890~910摄氏度，此试验作废，自动进入进程3炉温保持890~910摄氏度，从按键起准确加入7分钟，加热时间包括温度恢复时间在内，试验完成时音响提示，打开炉门，从炉中取出坩埚架，冷却后称量，计算结果，公式如下：
（灼烧前重量—灼烧后重量）*100—固有水分
十、固定碳
物样测过挥发分后，残留物称为焦渣。试样燃烧后，物样中的灰分转入焦渣中，焦渣质量减去灰分质量，就是固定碳质量，公式如下：
100—固有水分—挥发分—灰分
十一、黏结性
焦渣特征按以下标准进行区分
1. 粉状：全部呈粉状，没有互相黏着的颗粒
2. 黏结：以手指轻压即成粉状或基本上是粉状
3. 弱黏结：用手指轻压即碎成小块
4. 不熔融黏结：手指用力压才能裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽
5. 不膨胀熔融黏结：焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，上表面有明显银白色金属光泽，焦渣下表面的银白色光泽更明显。
6. 微膨胀熔融黏结：用手指压不碎，在焦渣的上下表面均有银白色金属光泽，但在表面上有微小的膨胀泡（或小汽泡）
7. 膨胀熔融黏结：焦渣上下表面有银白色金属光泽，体积明显膨胀，但高度不超过15mm
8. 强膨胀熔融黏结：焦渣上下表面有银白色金属光泽，高度大于15 mm