实验室管理制度及基础操作规范-.ppt

实验室管理制度及基础操作规范刘刘晓庆晓庆1内容内容实验室一般常识化验室安全规定常用玻璃仪器及其使用分析化学基础知识误差、有效数字感官检查化验室常用检测设备理化检验2实验实验室一般常室一般常识识 理化实验室的规则 工作时要穿工作服，工作服应经常清洗。实验前后都要注意洗手，以免因手脏而玷污仪器、试剂、样品，以致引起误差；或将有害物质带出，甚至误入口中，引起中毒。实验室要随时整理，定期清扫，保持清洁、整齐；仪器、设备应定期除尘、更换干燥剂，保持清洁、干燥。实验室的仪器、药品、资料、工具等要布局合理、存放有序。实验数据、结果要记在专用的记录本上。记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规范，如有错误，要重写，不得涂改。实验记录和报告单，应按照规定和需要保留一定时间，以备查考。实验完毕，一切仪器、药品、工具等要放回原处；仪器应及时清理，保持干净卫生。标准仪器（如检定过的天平、砝码、滴定管、容量瓶等量器具）要妥善保护，不要随便挪用。3实验实验室一般常室一般常识识 微生物实验室的规则 进入实验室要穿工作服，只带必要的文具和教材。离开实验前脱下工作服。实验室内绝对禁止饮食、吸烟，把铅笔、纸片等含于口内。实验室内要保持安静，有秩序，不要高声谈笑，影响实验。样品检验前应登记生产日期、批号等，详细记录样品检验序号，检验日期、检验程序和结果等。室内应经常保持整洁，样品检验完毕后，及时清理桌面。凡要丢弃的培养物，应高压灭菌后处理，污染的玻璃器皿高压灭菌后再洗刷干净。无菌室内应常备有盛放体积分数为3%-5%来苏或体积分数为0.1%新洁尔灭溶液（苯扎溴铵），内浸纱布数块；备有体积分数为75%酒精棉球，用于样品表面消毒及意外污染消毒。4实验实验室一般常室一般常识识 微生物实验室的规则 无菌室每次使用前后，用紫外线灯照射至少30min。吸过菌液的吸管，不得放在桌之上。不甚割破手指等事故发生，应立即进行处理。皮肤破伤：先除尽异物，用蒸馏水或生理盐水洗净后，涂以20g/L碘酒。菌液流洒桌面：立即以抹布浸沾3%-5%体积分数的来苏泡在污染部位，经半小时后抹去。若手上沾有活菌，亦应浸泡上述消毒液中10-20min，再以肥皂及水刷洗。5化化验验室安全室安全规规定定 化验员安全须知 必须认真学习相关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理的方法。用电安全 设备安全管 防火、防爆、防毒与灭火6化化验验室安全室安全规规定定 药品使用安全 药品和试剂要分类存放；有毒的化学药品，要由专人负责保管，对药品的使用及领取做详细记录。所有药品、试剂要摆放整齐，贴有与内容物相符的标识；严禁将用完的原装试剂空瓶在不更换3标签的情况下，装入其它试剂。时常检查药品瓶上的标签是否清楚，如模糊不清应及时更换标签。强酸、强碱等有腐蚀性试剂，设专柜储存，使用时要带防护用具。易燃易爆药品应存放于阴凉干燥处、通风良好，远离热源、火源、避免阳光直射。严禁氧化剂和可燃物质一起研磨，物质放在一起。爆炸性药品应在低温处贮存，不得和其它易燃物质放在一起，移动时，不得剧烈震动。稀释浓硫酸时，只能将浓硫酸慢慢到入水中，不能相反，必要时用水冷却。做易燃液体的蒸馏、回收、回流、提纯操作要专人负责，远离明火，操作过程中不得离人，以防温度过高、或冷却水突然中断，周围不得放置化学药品。7化化验验室安全室安全规规定定 药品使用安全 开易挥发试剂瓶时，不准把瓶口对自己脸部或他人。不可直接用鼻子对着试剂瓶口辨认气味，如有必要，可将其远离鼻子，用手在瓶口上方扇动一下，使气味扇向自己辩认，绝不可用舌头品尝试剂。取下正在沸腾的水或溶液时，须用烧瓶夹夹住摇动后取下，以防突然剧烈沸腾溅出溶液伤人。腐蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时，应立即用湿布擦干，然后用相应的弱酸、弱碱清洗，最后用清水冲洗。药品不慎沾在手上，应立即清洗，以免忘记，误食入体内。微生物实验中一旦发生意外，如吸入菌液、划破皮肤、细菌污染实验台面或地面等处时，应立即说明及时处理。每次微生物试验后，需用体积分数20ml/L的来苏液浸手或以肥皂洗手，再以清水冲洗。化验使用过的废渣、废液应进行化学处理后方能倒掉。8常用玻璃常用玻璃仪仪器器 名称名称 用途用途注意事注意事项项量筒粗略量取一定体积的液体不应加热、不能在其中配溶液、不能在烘箱中烘、不能盛热溶液试剂瓶、细口瓶、广口瓶（棕色、无色）细口瓶：存放液体试剂广口瓶：存放固体试剂棕色：存放怕光试剂不能加热、不能在其中配溶液、放碱液的瓶子应用橡皮塞、磨口要原配。移液管准确的移取溶液不能加热容量瓶配制准确体积的溶液不能烘烤与直接加热、可用水浴加热、不能存放药品9常用玻璃常用玻璃仪仪器器 名称名称用途用途注意事注意事项项烧杯配制溶液可直接加热，但需放在石棉网上(使其受热均匀)三角烧瓶加热处理试样、容量分析可直接加热，但需放在石棉网上圆底烧瓶（蒸馏瓶）加热或蒸馏液体可直接加热，但需放在石棉网上 凯氏烧瓶消化有机物可直接加热，但需放在石棉网上试管定性检验、离心分离可直接在火上加热、离心试管只能在水浴上加热滴瓶（棕色、无色）装需滴的试剂不要将溶液吸入橡皮头内10常用玻璃常用玻璃仪仪器器 名称名称用途用途注意事注意事项项滴定管（酸式、碱式、无色、棕色）容量分析滴定操作不能加热；活塞要原配；漏水不能用；酸式、碱式不能混用抽滤瓶抽滤时接收滤液属于厚壁容器、能耐负压、不可加热干燥器（棕色、无色）保持烘干及灼烧过的物质的干燥；底部要放干燥剂，盖磨口要涂适量凡士林；不可将赤热物体放入、放入物体后要间隔一段时间开盖以免盖子跳起。11常用玻璃常用玻璃仪仪器器 洗涤方法 洗涤玻璃仪器的方法很多，应根据试验的要求、污物的性质和污染的程度来选用。需准确量取溶液的量器，清洗时不易使用毛刷，因长时间使用毛刷，容易磨损量器内壁，使量取的物质不准确。玻璃器皿洁净度检查：内壁应完全被水润湿而不挂水珠。12常用玻璃常用玻璃仪仪器器 清洗方法：用水刷洗 用合成洗涤剂洗或肥皂液洗 用铬酸洗液（20g重铬酸钾溶于加热搅拌的40g水中，再慢慢加入360g工业浓盐酸）：对有机物的油污去处能力强，但其腐蚀性强、有一定毒性，使用应注意安全。其他洗涤液 碱性高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钾，用水稀释 至100ml。用于清洗油污或其它有机物质。草酸洗液：5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾洗后产生的二氧化锰。碘碘化钾洗液（1g碘和2g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml）：用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。纯酸洗液：1:1的盐酸或硝酸。用于除去微量离子。碱性洗液：10氢氧化钠水溶液。加热使用去油效果较好。有机溶剂（乙醚、乙醇、苯、丙酮）：用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物。13常用玻璃常用玻璃仪仪器器 干燥 晾干：不急用的可倒置自然干燥。烘干：可用105-120烘箱烘干（量器不可在烘箱烘干）。吹干：急于干燥的可用热风吹干（玻璃仪器烘干机）。14常用玻璃常用玻璃仪仪器器 酒精灯：结构简单，使用方便，但温度较低。按加热方式分为直接加热和旁加热两种。使用时注意事项：酒精灯是以酒精为燃料，灯内的乙醇量不能超过其总体积2/3。加乙醇时一定要先灭火，并等冷却后再进行，周围决不可有明火，如不慎将乙醇撒在灯的外部，一定要搽拭干净后才能点火。点火时决不允许用一个灯去点另一个灯。灭火时，酒精灯一定要用灯帽盖灭，不要用嘴吹。15常用玻璃常用玻璃仪仪器的使用器的使用 移液管移液管 分类：单标线移液管（又称大肚移液管）、分度吸量管（不完全流出式、完全流出式、吹出式）单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线部分管径较小，准确度较高；分度吸量管读数的刻度部分管径大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。16常用玻璃常用玻璃仪仪器的使用器的使用 移液管移液管 移取：要求准确度比较高的实验，吹尽管尖残留的水，再用滤纸将管尖内外的水搽去，然后用待取液涮洗3次，以确保所移取操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。移取待吸溶液时，管尖插入液面下1-2cm（太深：管外壁粘附过多溶液；太浅：液面下降后吸空）读数：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上.放出：管尖接触器皿内壁，使容器倾斜而管直立，让溶液自由顺壁留下；移液管从接收容器移走之前，需等待3s，保证液体完全流出。17常用玻璃常用玻璃仪仪器的使用器的使用 移液管移液管注意事项残留在管尖内壁的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允许保留。移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。同一实验中应尽可能使用同一支移液管。移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作两者的相对体积校准。在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。18常用玻璃常用玻璃仪仪器的使用器的使用 容量瓶容量瓶 容量瓶 主要是用来配制准确浓度的溶液。使用容量瓶前，应先检查：容量瓶的体积是否与所要求的一致；若配制见光易分解物质的溶液，应选择棕色容量瓶；磨口塞或塑料塞是否漏水。试漏：加自来水至标线附近，塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立2min，用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水，旋转瓶塞180，再倒立2min，检查。19常用玻璃常用玻璃仪仪器的使用器的使用 容量瓶容量瓶注意事项：向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒；不能用手掌握住瓶身，以免造成液体膨胀；当容量瓶内的容积达到3/4左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转），使溶液初步混匀，然后把容量瓶放在桌子上，慢慢加水到接近标线1cm左右，等1-2min，使粘附在瓶颈内壁的溶液留下，加水至弯液面下最低点与标线相切；热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶，否则可造成体积误差；容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱液，会腐蚀玻璃使瓶塞粘住，无法打开；容量瓶用毕，应用水冲洗干净；如长期不用，将磨口处洗净吸干，垫上纸片。20常用玻璃常用玻璃仪仪器的使用器的使用 滴定管滴定管 滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。分类：酸式滴定管（盛放酸性、中性、氧化性溶液）、碱式滴定管（盛放碱液）使用：洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气 洗涤：无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。碱式滴定管洗涤时，要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。涂油：用滤纸擦净活塞和塞座，用手指蘸少量凡士林，在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内，向同一方向作圆周运动，直到从外面观察，凡士林均匀透明为止。如果涂油太多，很容易将出口管尖堵塞，可先用水充满全管，将出口端浸入热水中，温湿片刻后，打开活塞，使管内的水流突然流出，将溶化的油脂带出。21常用玻璃常用玻璃仪仪器的使用器的使用 滴定管滴定管试漏：将酸式滴定管装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不渗，将活塞旋转180，放置5min，再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下即可。排气：用右手拿酸式滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30，左手迅速打开活塞使溶液冲出，如仍有气泡，可重复操作几次，如仍有可能出口管部分没洗干净，需重洗。将碱式滴定管垂直夹在滴定架上，使胶皮管向上弯曲，出口管斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，以排出气泡。22常用玻璃常用玻璃仪仪器的使用器的使用 滴定管滴定管 操作：酸式滴定管操作：左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防顶出活塞，造成漏液。碱式滴定管操作：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管，以免当松手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。滴定时出口管尖处不得有悬液，滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm，滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。读数：可将滴定管夹在滴定架上，也可从管架上取下，用手拿着滴定管上部无刻度处，两种方法均需使管保持垂直，必须注意初读与终读应采用同一种读数方法。每次滴定最好都从读数0.00开始。无色溶液：视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。有色溶液：读取液面两侧的最高点。23分析化学基分析化学基础础知知识识 化学分析分为定性和定量分析两种定性分析是测未知物质及组成的元素定量分析是进一步测出物质所含某些元素的量。由于饮料制品的成分已被人了解，所以定量分析在我们产品中占有重要地位。定量分析中最长采用的是重量分析、容量分析、比色分析。24分析化学基分析化学基础础知知识识 重量分析挥发法：利用加热或其它方法使测试样中被测成分挥发逸出，再计算试样中被测成分的含量。萃取法：利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来，然后将溶剂蒸发出去，干燥后称取萃取物的质量，即可计算出试样中被测成分的含量。沉淀法：将被测成分以难溶性化合物沉淀下来，经洗涤、干燥等手段得到固定物质再称其重量，从而计算被测成分的含量。25分析化学基分析化学基础础知知识识 容量分析：以被检验的物质在参加化学反应时所消耗的已知标准滴定溶液的体积为基础，来计算该物质的量称为容量法。中和法：利用酸碱中和反应进行测定的方法。沉淀法：利用沉淀反应进行测定的方法。氧化还原法：利用氧化还原反应进行测定的方法。比色分析：待测元素的离子本身具有颜色，或向被测溶液加入某种试剂溶液后能生成鲜明的颜色，颜色的深浅与待测离子的浓度存在数学关系。26分析化学基分析化学基础础知知识识 化学化学试剂试剂常见试剂的分类：优级纯（GR）纯度高，可做基准物质分析纯（AR）纯度较高，用于一般分析、科研化学纯（CP）工业分析、实验实验试剂（LR）用于一般化学实验建议不用的级别用不同颜色的标签进行识别。27分析化学基分析化学基础础知知识识 化学化学试剂试剂特殊试剂的分类、规格：基准试剂：用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标液。含量在99.95-100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当。生物染色剂：配制微生物标本的染色液，BS。生化试剂：配制生物化学检验试剂，BR。光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等，SP、GC、ind。28分析化学基分析化学基础础知知识识 化学化学试剂试剂使用注意事项不同的分析方法对试剂有不同的要求，因不同等级的试剂价格往往相差很远，纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果。化验员应熟知试剂的性质（如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点、燃点，试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等）。保护包装瓶上的标识，分装或配制试剂后应立即粘标签。决不可在瓶中装与标签不符的物质。无标签的试剂可取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。一般溶液的标识：溶液名称、溶液浓度、配置人、配置日期。标准溶液的标识：标准溶液名称、浓度、标定人、标定日期、有效期。取样：固体用洁净药勺从试剂瓶中取出，决不可用手抓取；液体可用洁净量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂吸取；取出的试剂不可倒回原瓶。打开易挥发试剂时，不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试剂不可舌头品尝，一般不能作为药用或食用。不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气，用手在试剂瓶上方扇动，闻气味。29分析化学基分析化学基础础知知识识 药药品配制方法品配制方法 标标准溶液准溶液浓浓度：度：标标准溶液名称：准溶液名称：标标 定定 人：人：标标 定定 日日 期：期：有有 效效 日日 期：期：试剂试剂名称：名称：试剂浓试剂浓度：度：配配 制制 人：人：配制日期：配制日期：标准溶液标识规定 其它溶液标识规定 标准滴定溶液制备的一般规定见GB603-2002。标准滴定溶液：精确知道浓度的溶液。滴定：将标准 加入到待测元素的溶液中的操作。标定：测定标准溶液准确浓度的操作。配制过程中所需的水必须是蒸镏水或纯净水。药品标识30误误差、有效数字差、有效数字 误差是客观存在的 误差分类：根据误差产生的原因和性质将误差分为系统误差和偶然误差。u 系统误差：又称可测误差，由化验操作过程中某些固定原因造成的。具有单向性，即正负、大小都有一定的规律性，当重复进行实验分析时会重复出现。若找出原因，即可设法减少到可忽略的程度。31误误差、有效数字差、有效数字系统误差产生原因方法：指化验方法本身造成的误差。如沉淀的溶解、反应不完全、指示剂终点与化学计量点不符合等。仪器：由于使用的仪器本身不够精密所造成的。试剂：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物而引起的误差。操作：由于化验人员对分析操作不熟练，对终点颜色敏感性不同、对刻度读数不正确等引起。校正方法：采用标准方法与标准样品进行对照试验；校正仪器减小仪器误差；采用纯度高的试剂校正试剂误差；提高人员业务水平，减少操作误差。32误误差、有效数字差、有效数字u偶然误差：随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误差，是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小与正负都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。产生原因：操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波动。减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。u过失误差：操作人员的粗心大意或未按操作规程做，可避免。33误误差、有效数字差、有效数字误差表示方法 u准确度：定义：是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。误差有两种表示方法：绝对误差、相对误差绝对误差（E）测得值(X)真实值(T)相对误差(E%)（测得值真实值）/真实值100误差小，表示测得值和真实值接近。测得准确度高。相对误差是误差在真实值中所占百分数。34误误差、有效数字差、有效数字误差表示方法 u精密度：精密度是指相同条件下，n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的好坏常用偏差表示。偏差分为：绝对偏差、相对偏差绝对偏差：（d）单次测定结果n次测定结果的算术平均值相对偏差：（d%）=单此测得结果的绝对偏差/n次测定结果的算术平均值100u精密度与准确度的关系：精密度是保证准确度的先决条件，只有精密度好，才能得到好的准确度。若精密度差，所测得结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。提高精密度不一定能保证高的准确度，有时还需进行系统误差的校正，才能得到高的准确度。35误误差、有效数字差、有效数字有效数字 u使用有效数字时，应注意以下几点：记录测量所得数据时，只允许保留一位可疑数字。（当用25ml无分度吸量管移取溶液时，应记录为25.00ml。）有效数字的位数反映了测量的相对误差（如称量某试剂的质量是0.5180g，表示该试剂质量是0.51800.0001，其相对误差为0.02，如果少取一位有效数字，表示该试剂的质量是0.5180.001，其相对误差为0.2。）有效数字的位数与量的使用单位无关。（如称的某物的质量是12g，二位有效数字，若以mg为单位时，应记为1.2104mg，而不应记为12000mg。）数字前的零不是有效数字（0.025），起定位作用；数字后的零都是有效数字（120、0.5000）。36误误差、有效数字差、有效数字有效数字 u有效数字修约：四舍六入五保双若被舍弃的第一位大于5，则其前一位数字加1（如28.2645，取三位有效数字，位28.3）；若被舍弃的第一位小于5，则舍弃。若被舍弃的第一位数等于5，而其后数字全部是0，则视被保留的末位数字为奇数还是偶数，末位是奇数加1，末位为偶数舍弃。（如28.250，28.350，28.050取3位有效数字：28.2，28.4，28.0）若被舍弃的第一位数字是5，而其后的数字不全是0，无论前面是奇还是偶，皆进1（如28.2501，取3位有效数字，28.3）。若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数进行连续修约。37误误差、有效数字差、有效数字化学分析中常用的量和单位（法定计量单位）量的名称量的名称单单位名称及符号位名称及符号物质的量摩尔mol、毫摩mmol、微摩mol摩尔质量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩尔体积立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol物质的浓度摩尔每立方米mol/m3、摩尔每升mol/L物质的质量浓度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升g/mL质量千克kg、克g、毫克mg、微克g密度千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL长度米m、厘米cm、毫米mm、微米m时间秒s、分min、时h面积平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2体积、容积立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3温度摄氏度38感官感官检查检查的注意事的注意事项项 品品尝尝宗旨：宗旨：观其色闻其香品其味写评价注意事注意事项项：疲疲劳劳适适应应：如长时间持续一种刺激，则味觉及嗅觉都会变弱，导致知觉丧失的现象。防止方法：1）限制每日品尝的样品数量；2）连续实验时，应先进行不易引起疲劳的实验；3）在判断样品的间隙应安排休息时间对对比效比效应应：在味觉中第一种味使得第二种味变得更强或更弱一些的现象称为对比效应。如先尝一下淡盐水，然后再尝砂糖溶液就会感到更甜。防止方法：漱口变调变调效效应应：先吃食品的味使后吃食品的味发生变化的现象称为变调效应。如尝了盐水后就是尝普通没有任何甜味的水也会感到甜。防止方法：品尝后应漱口，然后再进行下一次品尝。39化化验验室常用室常用检测设备检测设备 天平天平 根据天平的构造原理，又把天平分为机械天平和电子天平。电子天平称量原理：电磁力平衡原理。称量方法 直接称量法：直接将物品放入天平进行称量。固定称量法：在天平上称出容器质量，清零后在容器中加入所需质量的样品。减量称量法：先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出部分试样后称量瓶的质量，二者之差即为试样的质量。40化化验验室常用室常用检测设备检测设备 天平天平天平的使用规则天平室温度应保持稳定，室温应在15-30之间，湿度保持在55-75之间。天平室要注意清洁、防尘。周围无震动和无强磁场。天平接通电源后需要预热半小时以上，才能进行正式称量。使用前检查天平是否水平，调整水平。天平载重不得超过最大负荷。挥发性、腐蚀性、吸潮性的物体必须放在加盖的容器中称量（液体样品称量时也应加盖）。不得将过热或过冷的物体放在天平上称量。天平罩内应放硅胶干燥剂，并及时更换。称量时待显示稳定的零点后，将物品放到称盘上，关上防风门。显示稳定后读取称量值。取放物品须轻缓。41化化验验室常用室常用检测设备检测设备 酸度酸度计计（pH计计）校准校准u用蒸馏水清洗电极，配好缓冲溶液（或购买）。u用洁净的滤纸吸去电极上面附着的水（注意不能擦拭）。u然后将电极放入PH=7的标准缓冲溶液中，将功能选择开关拨到“TEMP”处，旋转温度补偿器旋钮调整温度值与被测溶液温度相同。u将功能选择开关拨到“PH”位，调节“定位”电位器，使显示值与PH=7标准缓冲液当前温度下的标准值一致（PH=7）。u取出电极，用蒸馏水清洗电极，用洁净的滤纸吸去电极上的水，再放入PH=4的标准缓冲溶液中，调节“斜率”电位器使显示值与PH=4标准溶液在当前温度下的标准值一致(PH=4)。u如需要提高定位精度，可反复进行上述标定步骤2-3次，直到显示值符合两个标准缓冲溶液PH值为止。经标定后的“定位”，“斜率”电位器不得再变动。42未知溶液的测定仪器标定后，可进行未知溶液PH值的测量。将电极用蒸馏水清洗干净，用滤纸吸去电极上的水。将电极放入待测溶液，显示的值为未知溶液的PH值。如果测量时的溶液温度与标定温度不一致，则需要重新进行温度补偿设置，使设置温度与测量时溶液温度相同，斜率和定位器按钮不必再变动。测量完毕后用清水洗电极，而后关闭电源，套上电极帽。化化验验室常用室常用检测设备检测设备 酸度酸度计计（pH计计）43注意事项复合电极严禁沾污，如沾污可用脱脂棉轻擦或用盐酸清洗；在标定过程中，每次插入溶液前电极都要清洗干净，并用滤纸吸去电极上的水份。注意保护电极头部被损坏，用完，套好电极头帽。使用时，避免机身流入液体，损坏元件。检测PH值小于7的样品用4和7校准液进行校准，PH值大于7的样品用7和9校准液进行校准读数时等PH值稳定后再读数PH计使用后电极用蒸馏水浸泡及时补充饱和氯化钾化化验验室常用室常用检测设备检测设备 酸度酸度计计（pH计计）44使用说明打开仪器电源开关将转头向下笔直轻放于驱动轴套上，要确保牢固性旋紧已配平、管壁干燥的离心管对称插入转头内将转头盖拧紧到转头上，转头拧紧到驱动轴套上手按住指定位置将门盖压下去设置离心参数：转头型号、转速、时间、升降速度频率参数设置确认无误，按ENTER，START离心机达到设定转速5分钟后，使用者方可离开。离心中途需观察仪器运转是否正常离心结束（或按STOP结束运行），转头停止运转后，打开门盖，旋松转头、转头，取出离心管关闭仪器电源化化验验室常用室常用检测设备检测设备 离心机离心机45使用说明打开电源开关，预热半小时 调节波长放入空白样品按一下“MODE”键，使“%T”的指示灯亮，在比色室的盖子打开的状态下按一下“0%T”键，使显示窗中的数字为0.000。关闭比色室的盖子，按一下“100%T ABSO”键，使显示窗中的数字为100.0。这样，仪器就调整好了，请注意，每测一次样品前都要重新调整“0”和“100”。再按一下“MODE”键，使“ABS”指示灯亮，按一下“100%T ABSO”键，使显示窗中的数字为0.000。空白取出，放入样品。此时，显示窗中的数字即为样品的吸光度。比色皿：手只能拿比色皿的粗糙面，不能接触光滑面。比色皿的内部的清洗只能用蒸馏水润洗（用洗瓶），不可用卫生纸或其它物品捅进去擦洗，比色皿的2个光滑面一定要保持清洁，如发现有指纹或残液，须用卫生纸轻轻擦拭干净。色皿是成套发放的，严禁混用。使用完毕后用蒸馏水或纯净水冲洗干净比色皿。化化验验室常用室常用检测设备检测设备 紫外分光光度紫外分光光度计计46使用说明检查一下指针是否指零，如果不指零调节电导率仪上的调零旋钮；将电导率仪调节到校正档，指针指向最大刻度；按照电极常数调节旋钮，测量时调节到测量档。具体型号的电导率仪需要按照说明书操作 化化验验室常用室常用检测设备检测设备 电导电导率率仪仪47注意事项电极的引线不能潮湿，否则将测不准。高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率降低很快，因为空气中的 溶入水里变成碳酸根离子；盛被测溶液的容器必须清洁，无离子玷污。化化验验室常用室常用检测设备检测设备 电导电导率率仪仪48使用方法仪器安装：安放在光亮处，应避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发，检查棱镜上温度计读数是否符合要求（一般选用200.1或250.1）；加样：旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面。待镜面干净后用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜；调光：转动镜筒使之垂直，调节反射镜使射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮，调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失，再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合；读数：常用的阿贝折光仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均值。化化验验室常用室常用检测设备检测设备 阿阿贝贝折光折光仪仪49注意事项注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等，加样时不能将滴管口触及镜面，对于酸碱等腐蚀性液体不能使用阿贝折光仪；每次测定时，试样不恩能够加的太多，一般只需加2-3滴即可；注意保持仪器的清洁，保护刻度盘，每次试验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干；读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体；若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光镜上；若待测试样折射率不再1.3-1.7范围内，不能够用阿贝折光仪测定，也看不到明暗分界线。化化验验室常用室常用检测设备检测设备 阿阿贝贝折光折光仪仪50校正和保养标尺零点校正：用已知折射率的标准液体，常用纯水；若光学零件表面有灰尘，可用脱脂棉轻擦，再用洗耳球吹去；若有油污，可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净；用完后将仪器放入有干燥剂的箱内，放置于干燥、空气流通的室内，防止仪器受潮；搬动仪器时应避免强烈振动和撞击，防止光学零件损伤而影响精度。化化验验室常用室常用检测设备检测设备 阿阿贝贝折光折光仪仪51使用方法打开手持式折光仪盖板，用干净的纱布或卷纸擦干棱镜玻璃面在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水，盖上盖板。于水平状态观察，检查视野中明暗交界线是否处于零刻线上，若与零线不重合，则旋动刻度调节螺旋；用纱布或卷纸将水擦干，然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴试样，进行观测，读数。化化验验室常用室常用检测设备检测设备 手持式折光手持式折光仪仪52理化理化检验检验 酸度原理：用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定一定量的样品，以酚酞为指示剂，滴定至终点。将滴定所消耗的氢氧化钠溶液的体积乘以相应的系数，获得样品的滴定酸度。注意事项滴定管先润洗，滴定前滴定管要排尽气泡。配置完的氢氧化钠标准滴定溶液需标定出实际浓度。操作需连续进行（滴定时再加无二氧化碳蒸馏水和酚酞）。滴定后保持30s不变色再读数。滴定终点应与标准色对比，以减少系统误差。53理化理化检验检验 可溶性固形物阿贝折光仪手持折光仪54理化理化检验检验 净容量pH测定具体操作方法参考pH使用方法密度选择量程合适的密度计及合适的测量容器。等泡沫消失后再看刻度。55理化理化检验检验 蛋白质消化：样品中的含氮有机物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，有机物炭化生成C；C将硫酸还原为SO2，本身生成CO2；SO2使N还原为NH3，本身则氧化为SO3，而消化过程中生成的H，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成物水和SO3逸出，NH3则与硫酸结合成硫酸铵，留在溶液中。蒸馏：硫酸铵在碱性条件下，释放出氨。吸收和滴定：蒸馏过程中放出的氨用硼酸溶液吸收后，用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸标准溶液消耗量计算出总氮量，进而算出蛋白质的含量。56理化理化检验检验 蛋白质注意事项先小火加热，无泡沫后再加大火力。10%的氢氧化钠每用3-4次要更换一次，并检查滤网是否堵塞。蒸馏前检查水、硼酸、氢氧化钠、硫酸是否够用，加硫酸时试剂瓶内的细管不能拿出液面外，以防空气进入。蒸馏过程中不能打开仪器门。清洗完毕后用蒸馏水浸泡电极。抽滤器空转不得超过5分钟。消化好后及时蒸馏、滴定。5758