对硝基苯胺工艺操作规程0512仿邻硝基苯甲醚格式.doc
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1、产品说明1 产品名称:对硝基苯胺结构式 分子式:C6H6N2O2分子量:138.12 产品物化性质:相对密度1.424(20)熔点 148.5沸点 331.7 溶解性:微溶于冷水,溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。毒性:该品有毒,空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。3 产品技术要求:序号指标名称指标1干品初熔点146.52总氨基值90.0%3对硝基氯苯含量0.3%4低沸物含量0.1%5间、邻硝基苯胺总量0.5%6高沸物含量0.1%4 产品用途:对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。也可合成农药氯硝胺,医药卡柳肿;同时还是防老剂,光稳定剂,显影剂等的原料。还可用于生产对苯二胺
2、;抗氧化剂和防腐剂等。一 原材料规格序号原材料名称控制项目名称控制指标备注1对硝基氯苯外观浅黄色至黄色GB/T 1652-2006干品结晶点81.5对硝基氯苯含量98.5%低沸物含量0.2%间硝基氯苯含量0.5%邻硝基氯苯含量0.5%2,4-二硝基氯苯含量0.1%水份含量0.2%2氨氨含量99.6%GB 536-88残留物含量0.4%三基本生产过程简述主反应方程式:副反应方程式:1胺化准备:来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。加料时,对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐,每釜加料量2.5吨,对硝计量罐架设在电子秤上计量。配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐,备用。若氨水浓度因某种原因
3、达不到规定浓度,可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。在软水贮罐中加入软水,以备胺化反应过程中冷却用,胺化反应的冷却使用釜内盘管。2胺化加料:用真空在胺化釜内造成真空,把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内,加料量通过电子秤控制。用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内,加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定,加料量为6400升。如果加料量过多,多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。氨水加料完料,在釜内充入压缩空气,把多余的氨水通过回流管压入充氨罐,这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。3胺化反应:加料完毕,打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温,温度达到120,再保温2小时确保完全熔化。启
4、动胺化釜搅拌,继续用夹套和盘管蒸汽进行加热,物料温度上升,至155160停止加热,随着反应热的放出,釜内压力继续升高。此后应严密关注釜内温度和压力,反应温度控制在180左右,不超过高182。正常情况下压力不应超过5.4Mpa,不应低于5.0Mpa,一旦有超温、超压,在盘管中通入冷却水降温。当操作失控,釜内压力持续不稳定超高时,可打开放空阀减压。胺化釜装有两只安全阀以保证安全。从达到160开始计时,反应8小时,反应结束。4胺化釜脱氨:反应结束后,启动氨回收系统,准备回收反应多余的氨。然后小量打开胺化釜上相关阀门,釜内的氨气进入回收系统,被抽入水喷射泵的稀氨水中。氨溶入水中产生大量热量,故氨回收系
5、统配置有喷淋冷却器、氨水冷却器移除溶解热。当釜内压力降至接近常压,回收氨结束,整个脱氨过程耗时约3小时。用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。4离析:离析开始前,先在离析釜内加入4000升水(洗料水)。启动搅拌,用夹套和盘管冷却水降温。准备工作完成后,打开阀门,用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。压料完毕,关闭胺化釜上所有阀门,停止搅拌,并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却,准备下一釜胺化反应。离析釜继续降温,冷至釜内温度比冷却水温高25时关闭冷却水进出口阀,打开冷冻水进出口阀继续降温,冷到料温为1015为终点。5过滤物料冷却结束,打开釜底阀,一次性放料至过滤槽,母液流入母液放料槽,滤出的湿
6、品用离心机过滤,得到对硝基苯胺。母液用泵打入母液贮罐,母液中的少量对硝基苯胺析出,经母液过滤槽过滤,滤出少量对硝基苯胺。过滤后的母液进入母液回收氨系统。6氨回收与氨水配制。反应中氨的用量大大过量,反应后多余的氨需要回收。胺化釜中脱出的氨的回收过程:氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出,经过喷淋冷却器后进入水喷射泵,把胺化釜中脱出的氨吸入,然后经氨水冷却器回到氨回收罐。氨回收罐中有少量氨气溢出,用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸收塔组成尾气吸书装置来回收,尾气吸收装置前后两套,串连使用。尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要,打入氨回收罐,回收胺化釜中的氨。氨回收罐的氨水达到一定浓度后,打入充氨罐。然后,
7、液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐,使氨水达到需要的浓度。氨溶于水中产生大量溶解热,由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。充氨罐中的氨水浓度达到指标后,打入浓氨水贮罐中备用。尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水,液位保持在总体积的二分之一左右,确保尾气正常吸收。7母液中氨的回收母液用母液泵打入脱氨釜中,在搅拌下逐步加入石灰粉,升温,保持料液微沸。加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统,放出的氨由喷射泵吸入,后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值,由回收泵打入胺化的氨回收系统。经脱氨后的废水进入废水贮槽,捞取石灰渣后用泵打入污水站。四操作方法1充
8、吸氨岗位11操作目的将从高压釜,还原釜内脱出之氨回收,并加入液氨配制成合格浓度的氨水,供氨解反应使用。12 工艺操作指标序号项目控制指标1回收氨槽压力常压 2回收氨槽温度403氨回收泵出口压力0.30.5Mpa4回收氨槽氨水比重0.8830.8855充氨槽压力00.5Mpa 6充氨槽温度258充氨槽氨水比重0.8750.87913操作步骤131充氨(1)检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄漏,充氨部分所有阀门应处于关闭状态。(2)把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上,并注意接头间无泄漏。(3)将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。(4)打开冷却排管进水阀,调节喷淋水量。打开槽内盘管进水阀。
9、(5)打开氨水循环泵阀门,并启动循环泵,便氨水闭路循环。(6)缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门,往氨水循环槽内充入液氨。(7)氨水浓度达标,关液氨贮罐出口阀,停止充氨。(8)操作过程中,定期检查氨水浓度,达标后,用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。132吸氨(1)向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/31/2槽软水。(2)打开回收氨槽盘管冷却水阀,并调节流量。(3)根据胺化岗位通知,在脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀,并调节各自的冷凝水流量至适中。(4)打开各回收系统阀门,启动氨回收泵,使氨化釜内脱出的氨得到吸收。(5)注意回收槽温度最高不得超过40。 (6) 回收槽氨不比重不应低
10、于0.885,应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。(7)把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽时,打开吸氨泵上翻槽阀,可直接将稀氨水翻入充氨槽。 (8)吸氨完毕,根据稀氨水温度情况先关列管冷凝器冷却水阀,打开喷淋排管循环阀,关闭喷射泵进水阀,使稀氨水得到冷却。冷至近室温即可关闭有关泵阀(回收槽盘管冷却水阀仍应适量开启)停车。133不正常现象及处理序号不正常现象发生原因处理方法1循环槽内充不进氨1充氨阀未打开;2槽内温度高,有压力。1检查阀门并打开;2检查循环冷却系统是否正常。2氨水循环泵打不出压力1进水后引起槽内负压;2冷凝器未开冷凝水。1打开放空;2加强系统冷却,必要时打开放空。3回收氨槽持续高
11、温1槽内冷却水盘管无冷却水;2冷凝器未开冷凝水。1开冷却水;2开冷却水。4回收氨中发现有物料脱氨时放氨太快引起冲料。报告值班长,通知胺化岗位缓慢脱氨。2胺化岗位21操作目的将邻硝基氯化苯,氨水定量加入高压反应釜,达到一定的反应温度和压力,维持一定反应时间,使反应进行完全。22配料表序号设备名称物料名称加料量1高压釜对硝基氯化苯2500 kg2高压釜氨水6400 L223 工艺操作指标序号项目控制指标1氨水比重0.8750.8792反应配比氨水:对硝基氯苯8:13加热蒸汽压力11Mpa4对硝熔化温度1205对硝熔化时间120min6胺化反应时间8hr8胺化反应温度1809胺化反应压力5.05.4
12、 Mpa10脱氨时间3小时11脱氨压力0.1 Mpa12压料压力0.2 Mpa24操作步骤241开车前的准备(1)检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损,阀门处于关闭状态,机械性能良好。(2)准备好各专用工具,佩戴好防护用品。(3)通知充吸氨岗位将足量的合格氨水打入浓氨水贮罐,不得少于7000升。(4)将溶化的对硝基氯苯送到对硝计量罐。(5)检查蒸汽压力应达到指标。(6) 检查各机械、搅拌等应完好,包括真空、空压系统。242开车(1)启动真空泵,打开高压釜真空阀,使高压釜处于真空状态,用直冲蒸汽冲净加料管。打开进料阀将一批料所需的邻硝全部吸入高压釜;再用直冲蒸汽冲净加料管和阀门;关闭真空泵
13、、真空阀、进料阀。(2)打开氨水回流阀、高压釜进氨水阀,启动氨水泵,将反应所需氨水用泵打入高压釜,完成后关闭上述阀门。(3)打开高压釜压缩空气阀,使高压釜呈0.10.2MPa时(注意压力应大于充氨槽0.05Mpa)打开回流阀使多余的氨水通过回流管流入充氨槽。如果不见回流则应酌情重新加氨水或提高压力继续回流,不见回流或回不彻底不允许进入下一步操作。(4)关闭高压釜上有关阀门。(5)用夹套蒸汽加热釜内物料,(也可同时使用少量盘管蒸汽)使料温达到120左右,并保温2小时,以确保对硝全部溶化。(6)点动启动搅拌,在搅拌正常的情况下启动搅拌,停止夹套汽加热,盘管中进蒸汽,使釜内物料继续升高,此时应密切视
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