食品分析考试试题及答案.doc

食品分析1、 熟悉食品分析的研究内容食品营养素分析；食品中的有害物质分析；食品添加剂分析；食品的感官评定。2、 熟悉试剂纯度和溶液浓度的表示方法纯度：一级纯（优级纯或基准级试剂G.R） 二级纯（分析纯A.R） 三级纯（化学纯C.P）表示方法：体积分数指100ml溶液中含有液体溶质的毫升数。（%） 质量浓度指100ml溶液中含有固体溶质的克数。（g/L） 质量分数指100g溶液中所含溶质的克数。（%）3、 掌握采样的概念和了解样品的分类，熟悉样品的分数、用途及保留时间 采样指为了进行检验从大量物料中抽取得一定数量具有代表性的样品。 样品分为检样、原始样品、平均样品三类。 样品应一式三份，用于检验用、复验用、备查或仲裁用。保留时间一个月。4、 掌握样品预处理的目的 消除干扰因素；使待测组分完整地保留下来；浓缩待测组分。5、掌握样品的保存方法 冷冻干燥法（先冷冻至冰点以下，再高真空使冰升华为水，从而干燥样品。133-140Pa；-10- -30）；冷冻法（使样品在-10- -30下呈冷冻状态保存）；冷藏法（在05保存，适合于易腐败变质样品，时间不宜长）；干燥法（样品放在有干燥剂的干燥器内保存的方法变色硅胶、无水Cacl2）。6、了解准确度和精确度概念，熟悉回收试验精确度高不一定准确度高，但精确度是保证准确度的先决条件；精确度低，准确度必然低，而且说明结果不可靠。回收试验：就是在样品中加入已知量的待测标准物质进行对照试验，实际中以回收率表示准确度。7、掌握风干样品、干物质、可溶性固形物、回潮、恒量的概念 风干样品：指与大气湿度建立平衡时的样品。它所含水分主要是束缚水。 干物质：指除去水分后的样品。 可溶性固形物：可溶于水的干物质。 回潮：指粉状干物质或比风干样品含水低的样品，铺成不超过1cm的厚度，置于大气中吸水，直至与大气湿度建立平衡为止，这一过程称为回潮。 恒量：指一份样品先后两次烘干（或灰化）后的质量之差在允许范围内，就算达到恒量。是衡量样品烘干（或灰化）是否完全的指标。8、掌握与水分有关的物质含量的表示方法及换算 计算公式：以脂肪为例 脂肪%（干） 脂肪%（鲜） 脂肪%（风） - = - = - 100% 1-水分%（鲜） 1-水分%(风)9、了解为什么说减压干燥法测定结果最接近真实的水分含量，熟悉减压干燥法的适用样品 因多数样品都含有胶态物质，直接干燥法完全除去束缚水较困难，而减压干燥法可以顺利地除去，所以该法是水分测定中最准确的方法。 适用样品：适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。10、熟悉总酸度、有效酸和挥发酸的概念 总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借滴定法来确定，故总段度又称“可滴定酸度”。 有效酸：指被测溶液中的H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH来表示。 挥发酸：指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸和丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可通过水蒸气蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。11、了解总酸度测定的原理 食品中的有机酸为弱酸，与强碱作用，生成弱酸强碱盐，在水溶液中呈弱碱性（即终点pH为8.2），可用酚酞作指示剂（至微红30s不褪色为终点）。根据碱标准溶液滴定样品，溶液所消耗的量，便可计算出总算的含量。12、了解有效酸度用什么表示，其最准确的测定方法是哪种，了解食品中的挥发酸通常以什么表示 有效酸度用pH表示，最准确的测定方法是pH计法。食品中的挥发酸通常以醋酸来表示。13、熟悉脂类常用的测定方法 索氏法：是公认的经典方法，是一种最普通采用的方法。缺点：对结合态脂肪较多的样品，测定结果往往偏低。 酸水解法：能对全部脂肪进行测定，所以是比较准确的方法，但不适用于磷脂和糖含量高的样品。（糖会炭化，磷脂会水解） 氯仿-甲醇改良法：能把游离态和结合态的脂类都提取出来，适用于结合态脂肪，特别是磷脂含量高的样品。 专门用于乳和乳制品的方法：如罗紫-哥特里法、巴布科克氏法等，是国家公认的标准方法。14、掌握残渣法测定的关键 准确称取符合条件且含脂肪10mg以上样品；纸包不漏样；提取脂肪完全；残渣烘干。15、掌握索氏法（油重法和残渣法）所能测定的脂肪，掌握粗脂肪的含义 适用于脂类含量较高，结合态脂肪含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品测定。抽提所得的脂肪是游离脂肪。 粗脂肪：本法测得结果是粗脂肪，因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等。16、了解高质量薄层板应具备的条件，了解薄层法分离食品中主要不饱和脂肪酸的原理 条件：薄层面平整、细致、对光看均匀；展开时，展开剂前沿保持平直上升；展开后，各样品点上相同物质的斑点在一平直的线上。 原理：甲酯化原理（脂肪酸与甲醇反应转变成脂肪酸甲酯）；分离原理（利用在固体相与流动相液体石蜡中的分配系数不同，所以展开时的移动速度也不同）；显色原理（不饱和脂肪酸于溴反应，没有的地方则是荧光素钠盐与溴反应变红色）。17、熟悉Rf值的概念 Rf值原点到斑点中心的距离原点到展开剂前沿的距离18、掌握薄层法分离不饱和脂肪酸的关键 关键是水，它可改变固定相与流动相间的极性关系，从而改变各不饱和脂肪酸甲酯在这两相间的分配系数，使斑点拖尾或呈线状分不开。19、掌握凯氏定氮法在测定蛋白质中的重要性 凯氏定氮法是最常用、最准确、最重要的方法。20、掌握凯氏定氮法测定蛋白质各步骤的主要作用及消化中各种试剂的作用 主要作用：消化测定破坏有机物，使样品中的蛋白质定量地转变为氮，被过量的硫酸吸收，以(NH4)2SO4的形式保留在消化液中。 蒸馏与吸收含有(NH4)2SO4的消化液与过量的NaOH作用，生成NH4OH，用蒸汽加热，释放出氨被硼酸溶液吸收。 滴定用酸标准溶液滴定吸收氨以后的硼酸溶液，以便根据消耗酸液的量来计算含氮量，从而可换算为蛋白质含量。 试剂作用：H2SO4脱水炭化，彻底破坏有机物；氧化还原作用，使氮还原为NH3；吸收氨，使之成为(NH4)2SO4保留在消化液中。 K2SO4提高反应沸点，加快消化速度。 CuSO4起催化作用，加快消化速度；指示消化终点；蒸馏时作加碱是否过量的判断。21、掌握凯氏定氮法粗蛋白的含义 由于凯氏定氮法是通过定量氮再经换算而得到蛋白质含量的，而样品中的氮还包括有非蛋白质氮，如核酸、生物碱、含氮类脂、含氮色素。这部分氮也一起被换算为蛋白质，所以测得的蛋白质，称为粗蛋白。22、熟悉消化操作中需注意的问题 准确称取适量样品，并倒在消化管底部，不能沾在消化管上部管壁；加H2SO4 、K2SO4、CuSO4的量要足够；消化初期不要让泡冒得过高，更要防止溢出；火力不能太大，保持和缓沸腾，否则消化过于剧烈，使氮来不及还原为氨而损失，另外硫酸铵也会分解损失；消化液变浅色后，及时地把管壁上的炭粒洗下去。23、掌握氨基酸总量用什么表示，了解甲醛滴定法的原理 氨基酸总量用氨基酸态氮（-NH2）或氨基氮表示。 原理：氨基酸含有酸性的COOH基，也含有碱性的-NH2，它们相互作用使氨基酸称为中性的内盐，不能直接用碱液滴定它的羧基。当加入甲醛时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，使COOH基显示出酸性，可用NaOH标准溶液滴定。24、掌握两个滴定终点pH8.2与pH9.2的含义 中和样品中的酸性物质的滴定终点为pH8.2；加甲醛后，H+被中和的pH为9.2，所以把pH9.2作为滴定氨基氮的终点。25、了解糖类常用的澄清剂和除铅剂，了解为什么说还原糖的测定是一般糖类定量的基础 澄清剂：中性醋酸铅、醋酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液。 除铅剂：草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸氢二钠等。常用硫酸钠。 还原糖指具有还原性的糖类，食品中主要是葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖，测定结果一般用葡萄糖表示，还原糖的测定是一般糖类定量的基础。26、掌握直接滴定法能否侧准的关键 样品溶液的正式滴定条件要和葡萄糖标准溶液标定时的条件一致，具体来说为：用同一批配制的碱性铜盐溶液；同样的反应体积；同样的加热条件；同样的滴定方式；同样的滴定速度；由同一个人完成滴定。27、了解碱性酒石酸铜溶液的成分和作用 甲液由CuSO4和次甲基蓝组成（5.00ml） CuSO4提供Cu2+与还原糖反应，还原糖的含量就由Cu2+的量来确定；次甲基蓝氧化态为蓝色，还原态为无色。Cu2+被还原糖还原后，稍过量的还原糖可使次甲基蓝还原称为无色，起到指示终点的作用。 乙液由NaOH、酒石酸钾钠、K4Fe(CN)6组成NaOH创造一个碱性环境，加快还原糖与Cu2+的反应；酒石酸钾钠可防止生成Cu(OH)2沉淀；K4Fe(CN)6可与Cu2O生成水溶性物质，不再析出红色沉淀，保持溶液的清亮，便于终点的判断。28、掌握总糖、还原糖和蔗糖的换算关系 蔗糖=（总糖还原糖）0.9529、掌握酸水解法测定淀粉中粗淀粉的含义 酸水解法的专一性差，不管条件控制得多好，总难免有一些其他多糖类物质被水解成还原糖，使结果偏高，所测得的只能是粗淀粉。30、了解酸水解-直接滴定法的干扰杂志和消除办法 脂肪用乙醚洗去；可溶性糖用85%的乙醇洗去；能与Cu2+结合的物质，主要有蛋白质、有机酸、多酚类物质等加澄清剂除去；其他多糖类物质可通过严格控制水解条件把这种干扰降到最低。31、了解膳食纤维测定的方法评述 多糖类分别定量法；酶-重量法；中性洗涤剂法；酸碱处理法；膳食纤维测定仪。32、掌握硫色素荧光法测定维生素B的主要步骤和作用 溶解与酶解加酸加热溶解，把各种状态的维生素B都溶解出来；酶解使结合态的维生素B游离出来，还可使高分子物质水解，便于过滤。 吸附和洗脱用人造浮石吸附维生素B1，用热水洗涤除去干扰杂质，然后用酸性KCl洗脱维生素B1，使维生素B1得到纯化。 制备硫色素溶液在碱性环境中用K3Fe(CN)6将维生素B1氧化成硫色素，用正丁醇提取，无水Na2SO4脱水。 测定荧光强度激发波长365nm，发色波长435nm下测定。33、熟悉维生素C测定的方法评述 维生素C测定包括还原型维生素C测定和维生素C总量的测定。 还原型维生素C的测定用的最广泛的就是二氯靛酚滴定法。 维生素C总量测定用得最广泛的是2,4-二硝基苯肼法和荧光法。此外还有高效液相色谱法，是最先进最可靠的方法。34、了解二氯靛酚滴定法的特点 简便、灵敏、专一性差、干扰因素多（还原性物质如Fe2+，Cu2+等均有干扰，使结果偏高），但这些物质被染料氧化的速度比氧化维生素C慢，故要求滴定快，1-3分钟内完成。35、掌握溶液稀释倍数的算法36、掌握矿物质元素测定常用的预处理方法 一般矿物质元素的测定需采用有机物破坏法进行预处理。有机物破坏法包括干法灰化（在高温炉中灼烧）和湿法消化（加强氧化剂，加热消煮）。37、熟悉灰分灰化的概念和粗灰分的含义 灰分：样品经高温灼烧后残留的无机物（主要是无机盐和氧化物）。 灰化：指样品经高温灼烧成灰分的过程。 粗灰分：因为灰分不能准确地反映样品中原有的无机成分总量和组成情况，所以灰分也成为总灰分或粗灰分。38、了解加速食品灰化的方法 （1）、样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水。使水溶液盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120-130烘箱中充分干燥，再灼烧到恒量。 （2）、经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒量，利用他们的氧化作用来加速碳粒的变化。也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 （3）、加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。39、掌握瓷坩埚的使用注意事项瓷坩埚温度骤变时易破裂，所以灰化后降至200以下才能取出。瓷坩埚内壁的釉层会部分荣既然，反复多次使用后，往往难以得到恒量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。40、熟悉炭化的目的 灰化前必须炭化至无烟的目的：防止直接在高温炉中灰化时，因温度过高水分急剧蒸发使样品飞溅；防止含糖、脂肪、蛋白质含量高的样品在高温下发泡膨胀而溢出；碳粒易被包裹，使灰化不完全。41、了解硝酸盐、亚硝酸盐测定的原理 原理：硝酸盐样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液经镉粉还原，将其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸条件下，亚硝酸根与对氨基苯硫酸重氮后，再与N-1-萘基乙二胺偶合成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量可计算样品中硝酸盐的含量。 亚硝酸盐样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯硫酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长是538nm，可测定吸光度并与标准比较定量。42、熟悉薄层色谱法测定合成色素干扰杂质的除去办法 CO2、乙醇可通过加热除去；甲醇-甲酸洗，可除去天然色素；热酸化水洗，可洗去大部分引起测定液浑浊的物质。43、熟悉聚酰胺粉的优缺点，掌握其吸附合成色素的最佳条件 优点：能在酸性溶液中牢固吸附合成色素；缺点：不吸附碱性合成色素，能吸附天然色素，但不紧密，可用简单办法除去。 最佳条件：酸度Ph4-6，温度70左右。44、掌握薄层色谱法测定有机氨农药常用的净化方法 净化方法：硫酸磺化法是简单、经济、有效的方法，适用于对酸稳定的六六六、DDT。用硫酸处理，使脂肪、色素等杂质硫化为极性强的物质，转入硫酸层，分离除去。 HclO4-冰乙酸法样品经过这种混合酸消化处理后，脂肪、蛋白质、色素等杂质被破坏，溶解在酸性溶液中，可用石油醚把六六六、DDT萃取出来，得以纯化。45、熟悉铅最常用的测定方法是哪种 最常用的测定方法是双硫腙比色法。46、熟悉双硫腙比色法测铅中盐酸羟胺、KCN、柠檬酸铵的作用 盐酸羟胺为还原剂，可保护双硫腙不被高价金属、过氧化物、卤族元素等氧化。 KCN是掩蔽剂，掩蔽Cu2+、Sn2+、Cd2+、Zn2+、Hg2+等多种金属离子。 柠檬酸铵可防止Pb2+等生成氢氧化物沉淀。47、掌握银盐法、砷斑法中醋酸铅棉花的作用 银盐法醋酸铅棉花，可吸收可能产生的H2S，因硫化物可与银离子生成灰黑色的硫化银。 砷斑法H2S对本法有干扰，遇溴化汞试纸会产生色斑。（可通过Pb(Ac)2除去）醋酸铅棉花应松紧合适，能顺利透过气体又能除尽H2S。