对土壤中六价铬检测能力验证计划报告的研读和探讨.pdf
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1、环境污染与治理-134-对土壤中六价铬检测能力验证计划报告的研读和探讨冯毅明,袁敏婷(佛山市南海生态环境监测站,广东 佛山 528200)摘要:笔者研读了IERM T22-30土壤中六价铬检测能力验证计划报告1,通过本次能力验证计划了解该领域相关实验室的检测能力,帮助相关实验室发现土壤中六价铬检测中可能存在的问题,从而提高检测数据的有效性、可比性。因为土壤中六价铬是一个程序定义量,需要由多家实验室协作定值。土壤六价铬国家标准物质正是提高实验室该项目分析准确性的重要保证。土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法(HJ 1082-2019)2在试样的制备上有一些需要注意的细节问题
2、,通过细节改进能使分析结果更接近真值。期待各大实验室在土壤六价铬国家标准物质准确测定的基础上,建立检出限更低、效率更高,更适合大批量、低含量样品检测的方法。关键词:六价铬检测;研读探讨;程序定义量中图分类号:TS5 文献标志码:A DOI:10.20025/ki.CN10-1679.2023-17-45Study and Discussion on the Report of Verifi cation Plan for Hexavalent Chromium Detection Ability in SoilFeng Yiming,Yuan Minting(Foshan Nanhai Eco
3、logical Environment Monitoring Station,Foshan 528200,China)Abstract:Study the profi ciency test on the determination plan of IERM T22-30“Detection of Cr()in soil”1,knowing the detection capability of relevant laboratories in this fi eld through this determination verifi cation plan,help relevant lab
4、oratories fi nd out potential problems in the detection of Cr()in soil,and improve the validity and comparability of the test data.Because Cr()in soil is a program-defi ned quantity,it needs to be determined by multiple laboratories.The national standard material for Cr()in soil is an important guar
5、antee to improve the accuracy of laboratory analysis in this subject.Point out some details that need to be paid attention to in sample preparation of“Soil and sediment-Determination of Cr()-Alkaline digestion/fl ame atomic absorption spectrometry(HJ 1082-2019)”2,which can make the analysis results
6、closer to the true value.It is expected that the major laboratories will establish a method with lower detection limit,higher effi ciency and more suitable for the detection of large batches and low content samples on the basis of accurate determination of the national standard material of soil Cr()
7、.Key words:detection of Cr();study and discussion;program-defi ned quantity引言土壤作为环境的重要组成部分,是人类赖以生存的自然环境和生产生活的重要资源。土壤中六价铬毒性高,容易迁移造成地下水污染,是建设用地土壤污染风险筛选及管控的45项必测项目之一,这在客观上要求我国相关实验室应具备检测土壤中六价铬的能力。IERM T22-30土壤中六价铬检测1能力验证计划结果的总结报告,是由生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所(以下简称“标样所”)依据ISO/IEC17043的要求运作能力验证计划,由标样所技术负责人审核并批准发
8、布的。本次能力验证计划旨在了解该领域相关实验室的检测能力,帮助实验室发现土壤中六价铬检测中可能存在的问题,为实验室提供外部质量保证,从而提高检测数据的有效性、可比性。南海生态环境监测站实验室参加了此能力验证计划,共71家实验室中位值为6.34 mg/kg,该站结果为6.02 mg/kg,标准化IQR为1.083,实验室间z比分数为-0.30,评价结果为满意。1本次计划的情况1.1统计分析指标依据能力验证结果的统计处理和能力评价指南(CNAS GL002:2018),本次计划对参加实验室报告的检测结果采用稳健统计方法处理。通过主要统计分析指标:结果数、标准化IQR、中位值、稳健z 比分数、指定值
9、的不确定度、稳健CV、最小值、最大值、极差来说明。以标准化IQR作为本次能力验证计 第一作者简介:冯毅明(1981-),男,本科,工程师,研究方向:生态环境监测。环境污染与治理-135-划的评定标准差。中位值作为指定值,粗大误差的结果(大于指定值10标准化IQR)将被处理并在数据集中剔除。这九个统计量如表1所示。表1主要统计分析指标统计量数学含义计算方法结果数(N)指从特定检测中得到的结果总数标准化IQR 结果变异性的量度。四分位距IQR,低四分位数值Q1,高四分位数值Q3四分位间距IQR=Q3-Q1标准化IQR=0.7413IQR中位值一组数据的中间值稳健z 比分数评价实验室能力的技术参数指
10、定值的不确定度依据ISO 13528利用实验室间比对进行能力验证的统计方法,NIQR 为标准化四分位距;p 为实验室的数量稳健CV变异系数稳健CV=标准化IQR/M100%最小值(MIN)一组数据的最低值最大值(MAX)一组数据的最高值极差(R)最大值与最小值之差值R=MAX-MIN1.2计划概况及样品特性量值保证本次能力验证计划共制备了两个批次的样品:a样和b样,其中b样为检测样品,a样为干扰样品。检测样品为陕西省某地区土壤样品,由标样所制备,采用30 mL 塑料瓶分装,依据CNAS-GL003:2018能力验证样品均匀性和稳定性评价指南的规定,在分发前完成样品的均匀性检验,采用随机抽样的方
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