GB 1903.70-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 9 0 3.7 02 0 2 4食品安全国家标准食品营养强化剂 电解铁2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布食品安全国家标准食品营养强化剂 电解铁1 范围本标准适用于以原料纯铁为原料、通过电解法生产制得的食品营养强化剂电解铁。2 化学名称、分子式和相对分子质量2.1 化学名称电解铁2.2 分子式F e2.3 相对分子质量5 5.8 5(按2 0 1 8年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求
2、项目要 求检验方法色泽无光泽的灰黑色状态粉末取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法铁(F e)含量,w/%9 7.0附录A中A.4酸不溶物,w/%0.2附录A中A.5铅(P b)/(m g/k g)4.0附录A中A.61G B1 9 0 3.7 02 0 2 4表2 理化指标(续)项 目指 标检验方法总砷(以A s计)/(m g/k g)3.0附录A中A.7总汞(以H g计)/(m g/k g)2.0附录A中A.8细度,w/%通过1 5 0m(1 0 0目)标准筛1 0 0通过4 5m(3
3、2 5目)标准筛9 5附录A中A.92G B1 9 0 3.7 02 0 2 4附 录 A检验方法A.1 警告试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。试验筛的规格按G B/T6 0 0 3.1的规定选用。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1
4、.1 盐酸。A.3.1.2 氢氧化钠。A.3.1.3 铁氰化钾。A.3.1.4 盐酸溶液:2+8(V1+V2)。量取2 0m L盐酸,缓慢加入8 0m L水中,混匀。A.3.1.5 铁氰化钾溶液(1 0 0g/L):称取1 0g铁氰化钾,用水溶解并定容至1 0 0m L。A.3.1.6 氢氧化钠溶液(4 0g/L):称取4g氢氧化钠,用水溶解并定容至1 0 0m L。A.3.2 仪器和设备电子天平:感量为0.0 0 1g。A.3.3 鉴别方法称取0.0 1g 0.0 3g试样,精确至0.0 0 1g,溶于1 0m L盐酸溶液(A.3.1.4)中,有气体逸出,停止后加入1滴2滴铁氰化钾溶液(A.
5、3.1.5),有黑蓝色沉淀生成。此沉淀逐滴加入氢氧化钠溶液(A.3.1.6)后,生成绿白色沉淀,颜色很快转变为绿色,振荡后变为棕色。A.4 铁(F e)含量的测定A.4.1 方法提要试样在隔绝空气条件下加酸溶解后,以1,1 0-菲啰啉-亚铁作指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为淡蓝色为滴定终点,根据所消耗的硫酸铈标准溶液的量计算铁含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 硫酸。A.4.2.2 硫酸亚铁(F e S O47 H2O)。A.4.2.3 1,1 0-菲啰啉(C1 2H8N2H2O)。A.4.2.4 1,1 0-菲啰啉盐酸盐(C1 2H8N2HC lH2O)。A.4.2.
6、5 硫酸溶液:3+1 0 0(V1+V2)。量取3m L硫酸,缓慢加入1 0 0m L水中,混匀。3G B1 9 0 3.7 02 0 2 4A.4.2.6 硫酸铈标准滴定溶液:cC e(S O4)2=0.1m o l/L。A.4.2.7 1,1 0-菲啰啉-亚铁指示剂:称取0.7g硫酸亚铁(A.4.2.2)溶于7 0m L水中,加2滴硫酸(A.4.2.1),加1.5g1,1 0-菲啰啉(A.4.2.3)或1.7 6g1,1 0-菲啰啉盐酸盐(A.4.2.4),溶解后,加水稀释至1 0 0m L。临用前制备。A.4.3 仪器和设备A.4.3.1 电子天平:感量分别为0.0 1g和0.0 0 0
7、1g。A.4.3.2 恒温水浴锅。A.4.3.3 本生阀装置:锥形瓶上带一个塞子,该塞子上插入一根连有一短段橡胶管的玻璃管,橡胶管的侧面有一狭长的切口,其另一端插入一段玻璃棒,使气体能够逸出,而空气不能进入。本生阀装置如图1所示。标引字母说明:A 2 5 0m L锥形瓶;B 瓶塞;C 玻璃管;D 侧面有一狭长切口的橡胶管;E 玻璃棒。图1 本生阀装置示意图A.4.3.4 酸式滴定管。A.4.4 分析步骤称取约0.2g试样,精确至0.0 0 01g,置于本生阀装置(A.4.3.3)的锥形瓶中,加5 0m L硫酸溶液(A.4.2.5),迅速盖上瓶塞。在沸水浴上加热锥形瓶,使试样完全溶解,冷却,加5
8、 0m L煮沸并自然冷却的水稀释,加2滴1,1 0-菲啰啉-亚铁指示剂(A.4.2.7),用硫酸铈标准滴定溶液(A.4.2.6)滴定,溶液由红色变为淡蓝色为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他与试验溶液相同。A.4.5 结果计算试样中铁(F e)含量的质量分数w1按式(A.1)计算:4G B1 9 0 3.7 02 0 2 4w1=V1-V2 cMm110 0 01 0 0%(A.1)式中:V1 滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V2 滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c 硫酸铈标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升
9、(m o l/L);M 铁(F e)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l)(M=5 5.8 5);m1 试样的质量,单位为克(g);10 0 0 换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1%。A.5 酸不溶物含量的测定A.5.1 方法提要试样经硫酸溶液溶解后,过滤、洗涤、烘干、称重,测定酸不溶物含量。A.5.2 试剂和材料A.5.2.1 硫酸。A.5.2.2 氯化钡。A.5.2.3 硫酸溶液(1m o l/L):量取5 4m L硫酸,缓慢倒入盛有约6 0 0m L水的烧杯中,不断搅拌,等溶液冷却至室温后转移至1L容量瓶中,少量
10、水冲洗烧杯壁两次,冲洗液也倒入容量瓶,加水定容至刻度,混匀。A.5.2.4 氯化钡溶液(1 2 2g/L):称取1 2.2g氯化钡,用水溶解并定容至1 0 0m L。A.5.3 仪器和设备A.5.3.1 电子天平:感量分别为0.0 1g和0.0 0 01g。A.5.3.2 玻璃砂芯坩埚:滤板孔径5m1 5m。A.5.3.3 恒温水浴锅。A.5.3.4 电热恒温干燥箱:温度可控制在1 0 52。A.5.3.5 本生阀装置:同A.4.3.3。A.5.4 分析步骤称取约1g试样,精确至0.0 0 01g,置于本生阀装置(A.5.3.5)的锥形瓶中,加入2 5m L硫酸溶液(A.5.2.3),迅速盖上
11、瓶塞,沸水浴上加热,直至气体逸尽。用预先于1 0 52干燥至恒重(前后两次质量差不超过2m g)的玻璃砂芯坩埚过滤。用水洗涤至滤液经氯化钡溶液(A.5.2.4)检验无硫酸盐反应,置于电热恒温干燥箱中,于1 0 52下干燥至恒重(前后两次质量差不超过2m g)。A.5.5 结果计算酸不溶物以质量分数w2计,按式(A.2)计算:w2=m2-m3m41 0 0%(A.2)式中:m2 干燥后玻璃砂芯坩埚和不溶物的质量,单位为克(g);5G B1 9 0 3.7 02 0 2 4m3 玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克(g);m4 称取试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复
12、性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0%。A.6 铅的测定A.6.1 方法提要试样经硝酸溶液水浴加热处理后,经石墨炉原子化,在2 8 3.3n m处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。A.6.2 试剂和材料A.6.2.1 试剂A.6.2.1.1 水:G B/T6 6 8 2规定的一级水。A.6.2.1.2 硝酸:优级纯。A.6.2.1.3 硝酸钯:纯度4 0%。A.6.2.1.4 硝酸溶液:5+9 5(V1+V2)。量取5m L硝酸,缓慢加入9 5m L水中,混匀。A.6.2.1.5 硝酸溶液:1+9 9(V1+V2)。量取1
13、m L硝酸,缓慢加入9 9m L水中,混匀。A.6.2.1.6 硝酸溶液:1+5(V1+V2)。量取1 0 0m L硝酸,缓慢加入5 0 0m L水中,混匀。A.6.2.1.7 硝酸溶液:1+1(V1+V2)。量取5 0m L硝酸,缓慢加入5 0m L水中,混匀。A.6.2.1.8 硝酸钯溶液:称取0.0 5g硝酸钯,加入约2 0m L水,溶解之后加入1 0m L硝酸(A.6.2.1.2),用水稀释至1 0 0m L。硝酸钯溶液作为石墨炉原子吸收光谱法测定的基体改进剂。A.6.2.2 标准溶液配制A.6.2.2.1 铅标准储备液(10 0 0m g/L):购买经国家认证并授予标准物质证书的标准
14、溶液。A.6.2.2.2 铅标准中间液(1.0 0m g/L):准确吸取铅标准储备液(A.6.2.2.1)1.0 0m L于10 0 0m L容量瓶中,加硝酸溶液(A.6.2.1.4)至刻度,混匀。A.6.2.2.3 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(A.6.2.2.2)0.0 0m L、0.1 0m L、0.5 0m L、1.0 0m L、1.5 0m L和2.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中,加硝酸溶液(A.6.2.1.5)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0.0 0g/L、1.0 0g/L、5.0 0g/L、1 0.0g/L、1 5.0g/L和2 0.0g/L。A.
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