T∕CFIAS 3015-2023 饲料添加剂 L-组氨酸.pdf
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1、 ICS 65.120 CCS B 46 团体标准 饲料添加剂 L-组氨酸 Feed additive L-Histidine 2024-1-31 发布 2024-2-29 实施 中国饲料工业协会 发 布 T/CFIAS 30152023 T/CFIAS 30152023 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国饲料工业协会团体标准技术委员会提出并归口。本文件起草单位:浙江震元生物科技有限公司、武汉远大弘元股份有限公司、湖北新生源生物工程有限
2、公司、新疆阜丰生物科技有限公司、中国生物发酵产业协会、天津科技大学、济宁市食品药品检验检测研究院、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本文件主要起草人:关丹、樊伟明、王云芝、孟祥燕、相丽新、涂静、梁建英、周敏、冯世红、陈宁、赵小阳。T/CFIAS 30152023 1 饲料添加剂 L-组氨酸 1 范围 本文件规定了饲料添加剂L-组氨酸的技术要求、取样、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期。本文件适用于以玉米、淀粉、糖质等为主要原料通过微生物发酵,或以蛋白质原料水解,经提取、结晶、干燥等工艺制得的饲料添加剂L-组氨酸。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用
3、而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 64352014 饲料中水分的测定 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示
4、和判定 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T 14699.1 饲料 采样 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 别名、化学名称、分子式、相对分子质量和结构式 4.1 别名 L-组氨酸 T/CFIAS 30152023 2 4.2 化学名称-氨基-咪唑基丙酸、L-2-氨基-3-(1H-咪唑-4)丙酸 4.3 分子式 C6H9N3O2 4.4 相对分子质量 155.16 注:按2022年国际相对原子质量 4.5 结构式 5 技术要求 5.1 外观与性状 本产品为白色或类白色结晶或结晶性粉末,无明显杂
5、质和异物,无臭,无味,味微苦。5.2 技术指标 应符合表1的要求。表1 技术指标 项目 指标 L-组氨酸含量(C6H9N3O2,以干基计)/%98.5101.0 干燥失重/%0.4 灼烧残渣/%0.2 比旋光度m(20,D)/()dm2kg-1+12.0+12.8 pH(2 g/100 mL水溶液)7.08.5 砷(As)/(mg/kg)1.0 重金属(以 Pb 计)/(mg/kg)10 6 取样 按照GB/T 14699.1的规定执行。T/CFIAS 30152023 3 7 试验方法 7.1 一般规定 除另有说明,所用试剂均为分析纯试剂,试验用水均为GB/T 6682规定的三级水;所用标准
6、滴定溶液和其他试剂,应按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。7.2 外观与性状 取适量试样置于清洁干燥的器皿中,在白色背景、自然光线下观察其色泽和状态,闻其气味,品其滋味。7.3 鉴别试验 7.3.1 试剂或材料 7.3.1.1 溴化钾:105 干燥 3 h 后,转移至干燥器内冷却至室温。7.3.1.2 茚三酮溶液(20 g/L):称取茚三酮 2 g,加水溶解并定容至 100 mL,摇匀。7.3.1.3 茚三酮丙酮溶液(20 g/L):称取茚三酮 1 g,加丙酮溶解并稀释至 50 mL,摇匀
7、。7.3.1.4 展开剂:正丙醇+氨水=67+33。7.3.1.5 L-组氨酸对照品:纯度99.0%。7.3.1.6 硅胶 G 薄层板:使用前于 105 干燥 0.5 h。7.3.2 仪器设备 7.3.2.1 红外光谱仪:扫描范围为 4 000 cm-1400 cm-1。7.3.2.2 分析天平:精度为 0.01 g、0.000 1 g。7.3.2.3 干燥器。7.3.2.4 水浴锅。7.3.2.5 烘箱:温控精度2。7.3.3 鉴别方法 7.3.3.1 茚三酮显色法 称取试样约0.1 g,精确至0.01 g,溶于100 mL水中,取该溶液5 mL,加茚三酮溶液(7.3.1.2)1 mL,置于
8、沸水浴反应3 min,溶液呈紫色。7.3.3.2 薄层色谱法 称取试样适量,加水溶解并稀释制成每1 mL约含L-组氨酸0.4 mg的试样溶液。称取L-组氨酸对照品(7.3.1.5)适量,加水溶解并稀释制成每1 mL约含L-组氨酸0.4 mg的对照品溶液。吸取试样溶液、对照品溶液各5 L,分别点于同一硅胶G薄层板(7.3.1.6)上,用展开剂(7.3.1.4)展开,取出晾干,T/CFIAS 30152023 4 喷以茚三酮丙酮溶液(7.3.1.3),在80 加热至斑点出现,立即观察。试样溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。7.3.3.3 红外光谱法 按照GB/T 6040压片法
9、,称取试样20 mg,精确至0.000 1 g,加溴化钾(7.3.1.1)约2 g,充分研磨混匀,压片,扫描并记录红外光谱图。试样的红外光谱图应与标准品的图谱一致(标准品图谱见附录A)。7.4 L-组氨酸含量 7.4.1 试剂或材料 7.4.1.1 无水甲酸。7.4.1.2 冰乙酸。7.4.1.3 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1 moL/L。7.4.2 仪器设备 7.4.2.1 电位滴定仪:精度为0.01 mV。7.4.2.2 分析天平:精度为 0.000 1 g。7.4.3 试验步骤 平行做两份试验。称取试样0.15 g,精确至0.000 1 g,加无水甲酸(7.4.1.1)2
10、 mL溶解后,加冰乙酸(7.4.1.2)50 mL,用高氯酸标准滴定溶液(7.4.1.3)滴定。同法做空白试验。7.4.4 试验数据处理 L-组氨酸含量(C6H9N3O2,以干基计)以质量分数计,数值以百分含量(%)表示,按式(1)计算:1=(V-V0)cMm(1-w)1 000100%(1)式中:V 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V0 空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c 高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M L-组氨酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=155.2);m 试样的质量的
11、数值,单位为克(g);w 试样的干燥失重测定的数值,单位为百分含量(%);1 000 体积转换系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值表示,保留至小数点后一位。7.4.5 精密度 在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。T/CFIAS 30152023 5 7.5 干燥失重 按照GB/T 64352014中8.1的规定执行。7.6 灼烧残渣 按照GB/T 6438的规定执行。7.7 比旋光度 7.7.1 试剂或材料 7.7.1.1 水:GB/T 6682,二级水。7.7.1.2 盐酸溶液:c(HCl)=6 mol/L。7.7.1.3 滤纸:中速,定性。7.7.2 仪器设备 7
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