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DB32∕T 4004-2021 水质 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法(江苏省).pdf
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1、ICS 13.060.50 Z 16 DB32 江苏省地方标准 DB 32/T 4004-2021 水质 17 种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法 Water quality Determination of 17 Perfluoroalkyl Acids High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2021 - 03 - 04 发布 2021-04-04 实施 江苏省市场监督管理局 发 布 DB32/T 4004-2021 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3
2、术语和定义 . 1 4 干扰消除 . 1 5 试剂和材料 . 2 6 仪器和设备 . 4 7 样品制备 . 4 8 分析步骤 . 5 9 结果计算与表示 . 6 10 检出限和定量限 . 7 11 准确度和精密度 . 7 12 质量保证和质量控制 . 7 13 废物处理 . 8 附录 A(资料性)参考质谱条件 . 9 附录 B(资料性)目标化合物色谱参考保留时间 . 12 附录 C(资料性)精密度和准确度验证 . 14 附录 D(规范性)方法检出限和定量限 . 15 DB32/T 4004-2021 II 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起
3、草规则的规定起草。 本文件由江苏省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位:生态环境部南京环境科学研究所。 本文件主要起草人:孔德洋、张悦清、张爱国、李菊颖、何健、张孝飞、余佳、倪妮、许静、孔祥吉、吴文铸、豆叶枝、曹莉。DB32/T 4004-2021 1 水质 17 种全氟化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法 1 范围 本文件规定了地表水中17种全氟化合物测定的干扰消除、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、分析步骤、结果结算与表示、检出限和定量限、精密度和准确度、质量保证与质量控制、废物处理。 本文件适用于地表水中17种全氟化合物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
4、。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 17 种全氟化合物 17 Perfluoroalkyl Acids (PFAAs) 全氟丁酸(PFBA) 、全氟戊酸(PFPeA) 、全氟己酸(PFHxA) 、全氟庚酸(PFHpA) 、全氟辛酸(PFOA) 、全氟壬酸(PFNA) 、全氟癸酸(PFDA) 、全氟十一酸(PFUnDA) 、全氟十
5、二酸 (PFDoDA) 、 全氟十三酸 (PFTrDA) 、 全氟十四酸 (PFTeDA) 、 全氟十六酸 (PFHxDA) 、全氟十八酸 (PFODA) 、 全氟丁烷磺酸 (PFBS) 、 全氟己烷磺酸 (PFHxS) 、 全氟辛烷磺酸 (PFOS) 、全氟癸烷磺酸(PFDS)共 17 种物质,参见表 1。 4 干扰消除 聚四氟乙烯等含氟塑料可能含有目标化合物,造成干扰。在样品保存和制备过程中,样品瓶、瓶盖、量杯、离心管、滴管等器具应使用聚丙烯塑料材质,不应使用含氟塑料或玻璃材质。 液相色谱溶剂管路和固相萃取装置管路可能引入目标化合物, 可使用聚丙烯材质或者不锈钢材质管路以消除干扰,也可在仪
6、器中使用捕集柱以避免干扰。 DB32/T 4004-2021 2 5 试剂和材料 5.1 标准溶液 a) 全氟化合物标准贮备液:=2000 g/L 可直接购买有证标准溶液, 或用标准物质和甲醇配制。 贮备液使用棕色样品瓶密封保存,4存放或参照制造商产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。 b) 全氟化合物标准使用液:=200 g/L 将全氟化合物标准贮备液(5.1a)按需要用甲醇稀释。标准使用液于4避光保存。使用时应恢复至室温,并摇匀。存放期限30天。 c) 内标贮备液:=2000 g/L 内标为同位素标记物13C4 PFBA、13C4 PFHxA、13C4 PFOA、13C4 PFNA、13C
7、4 PFDA、13C4 PFUnDA、13C2 PFDoDA、18O2 PFHxS、13C4 PFOS,可直接购买有证标准溶液,或用标准物质和甲醇配制。贮备液使用棕色样品瓶密封保存,4存放或参照制造商产品说明。使用时应恢复至室温,并摇匀。 d) 内标使用液:=200 g/L 将内标贮备液(5.1c)按需要用甲醇稀释。内标使用液于4避光保存。使用时应恢复至室温,并摇匀。存放期限30天。 表 1 17 种全氟化合物名称和定量内标 名称 英文名称 CAS号 英文缩写 内标 全氟丁酸 Perfluorobutanoic acid 375-22-4 PFBA 13C4 PFBA 全氟戊酸 Perfluo
8、ropentanoic acid 2706-90-3 PFPeA 13C4 PFBA 全氟己酸 Perfluorohexanoic acid 307-24-4 PFHxA 13C4 PFHxA 全氟庚酸 Perfluoroheptanoic acid 375-85-9 PFHpA 13C4 PFHxA 全氟辛酸 Perfluorooctanoic acid 335-67-1 PFOA 13C4 PFOA 全氟壬酸 Perfluorononanoic acid 375-95-1 PFNA 13C4 PFNA 全氟癸酸 Perfluorodecanoic acid 335-76-2 PFDA 13
9、C4 PFDA 全氟十一酸 Perfluoroundecanoic acid 2058-94-8 PFUnDA 13C4 PFUnDA 全氟十二酸 Perfluorododecanoic acid 307-55-1 PFDoDA 13C2 PFDoDA 全氟十三酸 Perfluorotridecanoic acid 72629-94-8 PFTrDA 13C2 PFDoDA 全氟十四酸 Perfluorotetradecanoic acid 376-06-7 PFTeDA 13C2 PFDoDA 全氟十六酸 Perfluorohexadecanoic acid 67905-19-5 PFHxD
10、A 13C2 PFDoDA 全氟十八酸 Perfluorooctadecanoic acid 16517-11-6 PFODA 13C2 PFDoDA 全氟丁烷磺酸 Perfluorobutane sulfonate 375-73-5 PFBS 18O2 PFHxS 全氟己烷磺酸 Perfluorohexane sulfonate 355-46-4 PFHxS 18O2 PFHxS 全氟辛烷磺酸 Perfluorooctane sulfonate 1763-23-1 PFOS 13C4 PFOS 全氟癸烷磺酸 Perfluorodecane sulfonate 335-77-3 PFDS 13
11、C4 PFOS DB32/T 4004-2021 3 DB32/T 4004-2021 4 5.2 试剂 a) 乙腈(CH3CN):色谱纯。 b) 甲醇(CH3OH):色谱纯。 c) 乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。 d) 甲酸(HCOOH):色谱纯。 e) 氨水:w=25%,优级纯。 f) 氨水/甲醇溶液:=0.1%。 量取 4 mL 氨水(5.2e)加入 1000 mL 甲醇,混匀。 g) 乙酸铵水溶液:c=25 mmol/L。 称取 1.93 g 乙酸铵(5.2c),用纯水(5.2i)溶解,定容至 1 L。 h) 乙酸铵水溶液:c=2 mmol/L。 称取 0.15 g 乙酸铵(5
12、.2c),用纯水(5.2i)溶解,定容至 1 L。 i) 纯水:GB/T 6682 中规定的一级水。 j) 氮气:纯度99.99%。 6 仪器和设备 6.1 仪器 高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI) ,具备梯度洗脱和多反应监测功能。 6.2 设备 a) 色谱柱:填料粒径为 1.8 m、柱长 100 mm、内径 2.1 mm 的 C18 反相色谱柱或其它性能相近的色谱柱。 b) 固相萃取装置:配有真空系统、缓冲瓶。 c) 真空冷冻干燥机:真空度 5 Pa,冷阱温度50 20 20 Kstd50 25 10 Kstd20 30 Kstd10 50 9.2 定量分析 样品中
13、 17 种全氟化合物的质量浓度,按照公式(3)进行计算: = (3) 式中:i 样品中第 i 种全氟化合物的质量浓度; xi 由标准曲线计算所得试样中第 i 种全氟化合物与对应内标的浓度比; mis 第 i 种全氟化合物对应内标的添加质量; Vw 样品体积。 9.3 结果表示 检测结果表示与检出限一致, 实测浓度单位以 ng/L 表示, 当测定结果大于等于 100 ng/L时,数据保留三位有效数字;当结果小于 100 ng/L,数据保留至小数点后一位。 10 检出限和定量限 方法检出限和定量限见附录 D。 11 准确度和精密度 在添加浓度 0.8100 ng/L 范围内,回收率为 60%120
14、%,相对标准偏差为 0.8%20%。 12 质量保证和质量控制 12.1 校准 每批样品应建立标准曲线,相关系数应0.995,否则需重新绘制标准曲线。 每 20 个样品或每批次(20 个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液,其DB32/T 4004-2021 8 测定结果与该点浓度的相对误差应在 20%之内。 12.2 空白试验 每 20 个样品或每批次(20 个样品/批)至少测定一个实验室空白样,其测定结果应低于方法检出限。 12.3 平行试验 每 20 个样品或每批次(20 个样品/批)至少测定一个平行样。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的 20%
15、。 13 废物处理 实验中产生的废物应集中收集,分类保存,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。 DB32/T 4004-2021 9 附 录 A (资料性) 参考质谱条件 17 种全氟化合物在三种不同型号质谱仪上的参考质谱参数分别见表 A.1、表 A.2 和表A.3。 表 A.1 17 种全氟化合物的质谱参数(A 型号质谱仪) 序号 目标化合物 母离子 m/z 子离子 m/z 去簇电压 V 碰撞能量 V 1 PFBA 213 169 -40 -13 2 PFPeA 263 219/69 -40 -10/-50 3 PFHxA 313 269/119 -45 -13/-27 4 PFHpA
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