第三方环境检测实验室中水质总氮实验问题及解决方案.pdf
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1、专题与综述-160-第三方环境检测实验室中水质总氮实验问题及解决方案王艳瑶(北京华成星科检测服务有限公司,北京 101102)摘要:根据现在第三方环境检测公司常用的实验标准,水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)进行分析,重点分析了实验过程中不同情况下总氮实验的特点,影响最终实验结果的因素及解决方案,以及常见的第三方实验室分析时遇到的常见问题。本文从实验情况出发,概括实验中的各个问题及解决办法,同时进行比较分析。关键词:第三方;环境检测;水质总氮实验中图分类号:TS5 文献标志码:A DOI:10.20025/ki.CN10-1679.2023-19-55P
2、roblems and Solutions of Water Quality Total Nitrogen Experiment in the Third-Party Environmental Testing LaboratoryWang Yanyao(Beijing Huacheng Xingke Testing Service Co.,Ltd.,Beijing 101102,China)Abstract:According to the experimental standard,commonly Used by Third-party Environmental testing Com
3、panies(HJ 636-2012),this paper analyzes the determination of total nitrogen in water by alkaline potassium persulfate digestion ultraviolet spectrophotometry,focusing on the characteristics of total nitrogen experiments under different conditions,factors affecting the fi nal experimental results and
4、 solutions,and common problems encountered in third-party laboratory analysis.Based on the experimental situation,This paper summarize the problems and solutions in the experiment and make a comparative analysis.Key words:third party;environmental inspection;water quality total nitrogen experiment引言
5、总氮是指水中以游离态或结合态存在的氮,主要来自于工业废水和生活污水、农业污水、粪便和工业废水中有机物的分解及硝酸盐还原等。水中氮的化合物是由氮和氧组成的,水中含有大量的游离态的氮化物,由于氮化物有致癌作用,因此,测定水中游离态氮是非常重要的。1实验原理水中存在的游离态氮会随着时间而逐渐增加,因此必须在较短时间内测定出水样中游离态氮含量。总氮测定采用微波消解法,通过微波消解将水样中存在的总氮转化为能被碱性品红和二苯碳酰二肼还原成气态氮的形式,然后在碱性溶液中用盐酸-硝酸-高氯酸溶液去除水样中剩余的氨,并将消耗掉的高氯酸回收。用火焰光度法测定总氮含量,主要是由测定火焰光度法需要用到高氯酸-硫酸铜试
6、剂,在高温高压下将高氯酸分解为高氯酸盐和氧化铜。在酸性条件下,高氯酸盐转化成氧化铜和铵盐。铵离子被吸收后生成蓝色化合物,进而用溴化钾标准溶液滴定吸收液中剩余的氨。最后根据吸光度值计算出样品中总氮含量1。2实验过程2.1总氮测定方法的选择目前常用的总氮测定方法主要有比色法和微波消解法两种。比色法是利用强氧化剂将水中的亚硝酸盐氧化成硝酸盐,然后用还原剂将硝酸盐还原为亚硝酸盐,再用特定波长的光吸收测定其含量。微波消解法是将待测样品溶解于一定体积的酸溶液中,煮沸后冷却至室温,用微波消解炉进行消解,使样品中的有机物分解成易被氧化的化合物,并使硝酸盐转变为亚硝酸盐,用特定波长的光吸收测定其含量。由于消解过
7、程中加入了强氧化剂(过氧化氢、高锰酸钾等),因此,微波消解法在总氮测定过程中的氧化剂用量比传统的消解法少得多。2.2实验仪器及设备总氮测定是采用分光光度法进行测定,常用的仪器设备有比色管、分光光度计、真空泵等。从经济方面考虑,应尽量减少仪器设备投入和维护费用。另外,也要考虑仪器设备对实验结果产生的影响。2.3实验用到的试剂总氮测定试剂主要是过硫酸钾和硫酸银溶液。过硫酸钾是 作者简介:王艳瑶(1995-),女,大专,研究方向:环境检测。专题与综述-161-强氧化剂,在使用时需注意其用量。硫酸银溶液则具有较强的还原性,在使用时需要注意用量。此外,总氮测定还需用到一定数量的显色剂,如亚甲蓝等。2.4
8、样品预处理水样中所含氮元素可分为有机氮和无机氮两类,其中有机氮占70%80%。水样经煮沸后,有机氮以铵根离子形式被还原为氮气;无机氮则以硝酸盐的形式存在。对水样中所含氨氮类物质进行预处理是总氮测定方法中必不可少的环节之一。2.5水样采集总氮测定可以在现场进行,也可采取实验室分析方法进行测定。现场采集水样时要防止样品受到有机物污染或被动物、植物等所采食;实验室分析样品时则要注意仪器设备对样品的影响及对实验室分析结果造成的影响。具体步骤如下:(1)分别吸取0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 m1、8.00 ml硝酸钾标准使用溶液于25 ml比色
9、管中,用无氨水稀释至10 ml标线。(2)加入5 ml碱性过硫酸钾溶液,塞进磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。(3)将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.15 h,放气使压力指针回零。然后升温至120124 开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热0.5 h。(4)自然冷却,开阀放弃,移去外盖,取出比色管并冷至室温。(5)加入(1+9)盐酸1 ml,用无氨水稀释至25 ml标线。(6)在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10 mm石英比色皿分别在220 nm及275 nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。3实验中遇到的常
10、见问题第三方检测公司配置无氨实验室的重要性:一般实验室常规实验多,试剂杂,实验使用的紫外可见分光光度计也存在二手、新旧、国产等问题。易出现的问题:实验员同时测定项目较不固定,总硬度、挥发酚等实验接触氨水并暴露和易挥发在空气中,无机金属实验的前处理常用高浓度硝酸消解等的问题,直接影响水中总氮的测定,故需设置无氨室(独立通风橱、远离无机前处理室,单独水浴锅)等从各个方面想尽办法提高工作效率,缩短实验成本,保证利益最大化需要配置单独实验室,和单独通风系统。3.1实验环境及实验用水受到污染总氮测定实验的环境条件和用水水质要求相对较高,而总氮的测定又是一项对环境影响较大的工作,如果实验环境受到污染,造成
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