顶空进样-气相色谱-串联质谱法快速测定膨化食品中的环氧乙烷残留量.pdf
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1、第1 0 期(总第58 5期)2023年1 0 月文章编号:1 6 7 1-96 46(2 0 2 3)1 0 a-0052-04顶空进样气相色谱串联质谱法快速测定膨化食品中的环氧乙烷残留量农产品加工Farm Products ProcessingNo.10Oct.黄水林,陈斌,赖志勇,陈肖英,何明,卢真铭,程畅(深圳市深业航天食品与环境检测科技有限公司,广东深圳51 8 0 40)摘要:建立了以顶空进样技术为前处理手段,结合气相色谱串联质谱(Gas chromatography-tandem massspectrometry,G C-M S/M S)测定膨化食品中环氧乙烷的快速分析方法。样品
2、经水浸泡后,于8 0 条件下进行气液平衡30 min,通过顶空方式进样,安捷伦PL0T-Q石英毛细柱(30 m0.32mm,2 0 m)进行分离,以电子轰击离子源(Electron impact ion source,EI)进行电离,通过筛选二级子离子进行定性定量。环氧乙烷的测得值由其对应的基质曲线进行定量校正,饼干、薯片和方便面3种基质的基质曲线在50 2 0 0 0 g/L范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.999,在定量限的1 倍、2 倍和5倍水平下加标,平均回收率为8 6.4%99.4%,相对标准偏差(RSD)为3.56%8.89%。方法检出限(Limitsofdetectio
3、n,LO D)均为0.2 mg/kg,方法定量限均为0.5mg/kg。该方法操作简单、无有毒溶剂,同时分析时间短、回收率好、灵敏度高、精密度高,可满足膨化食品中环氧乙烷的快速测定要求。关键词:顶空进样;气相色谱串联质谱;膨化食品;环氧乙烷中图分类号:TQ654.2Rapid Determination of Ehylene Oxide Residual in Puffed Food by HeadspaceInjection Combined with Gas Chromatography-Tandem Mass SpectrometryHUANG Shuilin,CHEN Bin,LAI Z
4、hiyong,CHEN Xiaoying,HE Ming,LU Zhenming,CHENG Chang(Shenzhen Shum Yip Space Food&Environmental Testing Technology Co.,Ltd.,Shenzhen,Guangdong 518040,China)Abstract:A rapid analytical method has been established for the determination of ethylene oxide in puffed food usingheadspace sampling technolog
5、y as a preprocessing method combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS).After the sample was soaked in water,vapor-liquid equilibrium was carried out at 80 c o n d i t i o n f o r 30min,and then injected by headspace and separated by Agilent PLOT-Q quartz capillary column(30
6、m 0.32 mm,20 m).Finally ionized at an electron impact ion source(EI)for qualitative and quantitative analysis by screening secondary ions.Themeasured values of ethylene oxide were quantitatively corrected by their corresponding matrix curves.The matrix curves ofbiscuits,potato chips,and instant nood
7、les had good linear relationship within the range of 502 000 g/L,with correlationcoefficients R?were both greater than 0.999.The average recovery rate ranged from 86.4%to 99.4%,while the relativestandard deviation(RSD)were in the range of 3.56%to 8.89%when spiked at the levels of 1,2,and 5 times of
8、the limit ofquantitation.The limits of detection(LOD)of the method were all O.2 mg/kg and the quantitative limits of the method were allO.5 mg/kg.This method was simple to operate,did not contain toxic solvents with short analysis time,good recovery rates,high sensitivity and high precision.It was i
9、ndicated that this method can meet the requirements for rapid determination ofethylene oxide in puffed food.Key words:headspace injection;gas chromatography-tandem mass spectrometry;puffed food;ehylene oxide文献标志码:Adoi:10.16693/ki.1671-9646(x).2023.10.012剂,在常温下即可杀灭多种微生物,对某些昆虫及0引言其虫卵具有较强的毒性2,由于其扩散率高,穿
10、透性环氧乙烷(Ethylene Oxide,EO)又名氧化乙强且不会残留残渣或气味,因此在医疗防护用品、烯,是一种在工业、医疗、食品、制药、印染等领食品器具及包装材料中有广泛的应用。在2 0 1 9一域具有广泛应用的化学中间体叫,常用于制备醇、2021年期间,仅2 年时间,我国环氧乙烷的出口量醛、酸、酯等化合物。氧乙烷还是一种优异的杀菌就增长了约2.5倍3。过量的使用会造成环境的残留,收稿日期:2 0 2 2-0 7-0 7作者简介:黄水林(1 992 一),男,本科,助理工程师,研究方向为食品检测及食品营养。2023年第1 0 期甚至会直接对食品造成污染,影响消费者的健康安全。有报道指出,著
11、名冰激凌品牌哈根达斯曾经因为使用了采用环氧乙烷杀菌的刺槐豆胶、香草精等原料,导致终端产品残留环氧乙烷而大批量被召回4。实际与环氧乙烷相关的食品安全事件屡见不鲜。由于环氧乙烷是一种有毒气体,其具有致突变性、致畸性,长期摄人会对不同的器官系统造成不可逆的伤害 5-6,大量摄人可能会损害呼吸系统和中枢神经系统,并且出现呼吸困难和昏迷等症状 7-1 0 ,对人体危害极大。目前,有关环氧乙烷的检测方法,主要为气相色谱法-1 和气相色谱质谱法 1 6-2 0 1,色谱法应用广,仪器检测成本较低,但多使用通用检测器火焰离子化检测器(Flame ionizationdetector,FID)进行测定,虽然可以
12、定性定量,但对目标物选择性较低,且检出限较高,谱图容易受杂质影响。而质谱法则具有选择性高、检出限低的特点,对目标物的测定更为准确,分析时间也能一定程度缩短。建立了气相色谱一串联质谱法对膨化食品中的环氧乙烷进行测定,目前相关的报道方法较少,相对于气相色谱质谱法,对化合物的定性定量更为准确,同时检测限更低。该方法经方法学试验验证,适用于膨化食品中环氧乙烷的测定。1材料与方法1.1 仪器与试剂岛津TQ8050气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS,配EI源);Milli-QAdvantageA10超纯水系统,法国MerckMillipore公司产品;IKAMS3涡旋振荡器,德国IKA公司产品;九阳JY
13、L-C23搅拌机,九阳股份有限公司产品。试剂:氯化钠(分析纯),上海安谱公司提供;标准品:环氧乙烷(1 0 0 0 mg/L于水中),天津阿尔塔公司提供。1.2标准溶液的配置(1)标准储备溶液。准确移取环氧乙烷1 mL于装有5mL水的1 0 mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,得到质量浓度为1 0 0 g/mL的标准储备液,4下避光保存。(2)标准中间液(1 0.0 g/mL)。吸取储备液1.0mL于1 0 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得到混合标准中间液。(3)基质标准工作曲线。分别称取0.5g空白基质于2 0 mL顶空瓶中,加入2 g氯化钠和5mL去离子水,用微量注射器快速加人一定量
14、的标准中间液或标准储备溶液,快速密封瓶盖,得到基质标准工作曲线质量浓度分别为0.0 5,0.1 0,0.2 0,0.50,1.00,2.00 g/mL。1.3样品前处理黄水林,等:顶空进样气相色谱串联质谱法快速测定膨化食品中的环氧乙烷残留量快速密封瓶盖,上GC-MS/MS测定。1.4仪器条件1.4.1顶空条件平衡温度8 0,平衡时间30 min,进样针温度85。1.4.2色谱条件安捷伦PLOT-Q石英毛细柱(30 m0.32mm,20m,购自安捷伦公司);进样口温度为2 7 0;升温程序:50 保持1 min,以5/min升至8 0,以1 0/min升至2 7 0 保持5min;载气(He)流
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