用Na2S2O3标准溶液滴定.pptx
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1、第六章第六章 氧化还原滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定的应用氧化还原滴定的应用原理原理注意要点注意要点应用范围应用范围高锰酸钾法高锰酸钾法 重铬酸钾法重铬酸钾法碘量法碘量法其他方法其他方法重铬酸钾法概述概述 K2Cr2O7在酸性条件下与还原剂作用:在酸性条件下与还原剂作用:Cr2O72-+14H+6e=2Cr3+7H2O =1.33 V(1)氧化能力比氧化能力比KMnO4稍弱,仍属强氧化剂;稍弱,仍属强氧化剂;(2)应用范围比应用范围比KMnO4 法窄;法窄;(3)此法只能在此法只能在酸性酸性条件下使用;条件下使用;(4)易提纯,易提纯,稳定稳定。作为基准试剂直接配置。作为基准试剂直接配置标准
2、溶液。标准溶液。K2Cr2O7有毒,要建立环保意识。有毒,要建立环保意识。重铬酸钾法应用示例1.铁的测定铁的测定 6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+H2O无无汞汞定定铁铁法法步步骤骤:试试样样热热HCl溶溶解解SnCl2还还原原大大量量Fe3+钨钨酸酸钠钠(指指示示剂剂)TiCl3(过过量量)还还原原剩剩余余少少量量Fe3+过过量量TiCl3使使钨钨酸酸钠钠变变为为钨钨蓝蓝用用K2Cr2O7使使钨钨蓝蓝退退色色加加水水加加入入H2SO4+H3PO4混混酸酸加加二二苯苯胺胺磺磺酸酸钠钠(滴滴定定指指示示剂剂)用用K2Cr2O7标准溶液滴定标准溶液滴定终点终点(绿色绿色紫色紫
3、色)特点:(1)可可在在盐盐酸酸介介质质中中反反应应,不不会会氧氧化化Cl-而而发发生生误误差差(重重铬铬酸酸钾钾的的电极电位与氯的相近)电极电位与氯的相近)。(2)虽虽然然Cr2O72-为为橙橙黄黄色色,Cr3+为为绿绿色色,但但K2Cr2O7的的颜颜色色较较浅浅,不不能能用用作作自自身身指指示示剂剂,需需要要采采用用氧氧化化还还原原指指示示剂剂(二二苯苯胺胺磺磺酸酸钠钠。终点时溶液由绿色终点时溶液由绿色(Cr3+的颜色的颜色)突变为紫色或紫蓝色突变为紫色或紫蓝色)。二苯胺磺酸钠变色时的二苯胺磺酸钠变色时的 In =0.84 V。Fe3+/Fe2+=0.68 V,滴定至滴定至99.9%时的电
4、极电位为:时的电极电位为:=Fe3+/Fe2+0.059 lg(cFe()/cFe()=0.68 V+0.059 V(99.9/0.1)=0.86 V 滴定终点将过早到达。如何解决?滴定终点将过早到达。如何解决?加入H3PO4的主要作用:(1)Fe3+生成无色生成无色Fe(HPO4)2-,使终点容易观察;,使终点容易观察;(2)降低铁电对电位降低铁电对电位,使指示剂变色点电位更接近等当点电位。使指示剂变色点电位更接近等当点电位。例:在例:在 1 mol L-1 HCl 与与 0.25 mol L-1 H3PO4 溶液中溶液中 Fe3+/Fe2+=0.51 V 此时,滴定至此时,滴定至99.9%
5、时的电极电位为:时的电极电位为:=Fe3+/Fe2+0.059 lg(cFe()/cFe()=0.51V+0.059 V(99.9/0.1)=0.69V 重铬酸钾法测定铁是测定矿石中全铁量的标准方法。重铬酸钾法测定铁是测定矿石中全铁量的标准方法。在在酸酸性性介介质质中中以以 K2Cr2O7为为氧氧化化剂剂,测测定定水水样样中中化化学学耗耗氧氧量量的方法记作的方法记作 CODCr。(见见GB11914-1989)测定方法:在水样中加入过量测定方法:在水样中加入过量K2Cr2O7溶液,加热回流使溶液,加热回流使有机物氧化成有机物氧化成CO2,过量过量K2Cr2O7用用FeSO4标准溶液返滴定,用标
6、准溶液返滴定,用亚铁灵指示滴定终点。亚铁灵指示滴定终点。本方法在银盐催化剂存在下,直链烃有本方法在银盐催化剂存在下,直链烃有8595%被氧化,被氧化,芳烃不起作用,因此所得结果不够严格。芳烃不起作用,因此所得结果不够严格。2.水样中化学耗氧量(COD)的测定碘 量 法概述概述 1.碘量法的特点碘量法的特点 碘量法是基于碘量法是基于 I2氧化性及氧化性及 I的还原性的分析法。的还原性的分析法。I3-+2e=3I-,I2/I-0.534 V 用用 I2标准溶液直接滴定还原剂的方法是标准溶液直接滴定还原剂的方法是直接碘法直接碘法;利用利用 I-与强氧化剂作用生成定量的与强氧化剂作用生成定量的 I2,
7、再用还原剂标再用还原剂标准溶液与准溶液与 I2反应反应,测定氧化剂的方法称为测定氧化剂的方法称为间接碘法间接碘法(亦称亦称碘量法碘量法)。2.碘量法(间接碘法)的基本反应 I3-+2e=3I-I2+2S2O2-=S4O62-+2 I-反应在反应在中性或弱酸性中性或弱酸性中进行,中进行,pH过高过高,I2会发生岐化反应:会发生岐化反应:3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O 在在强强酸酸性性溶溶液液中中,Na2S2O3会会发发生生分分解解,I-容容易易被氧化。通常被氧化。通常 pH 9。3.碘量法的主要误差来源(1)I2易挥发易挥发;(2)I-在酸性条件下容易被空气所氧化。在酸性条件下容易
8、被空气所氧化。措措施施:加加入入过过量量 KI,生生成成 I3-络络离离子子;氧氧化化析析出出的的 I2 立立即即滴定;避免光照;控制溶液的酸度。滴定;避免光照;控制溶液的酸度。碘法中常用碘法中常用淀粉淀粉作为专属作为专属指示剂指示剂;该反应的灵敏度为该反应的灵敏度为I2=0.5110-5 molL-1;无无 I-时时,反应的灵敏度降低。,反应的灵敏度降低。反应的灵敏度还随溶液温度升高而降低反应的灵敏度还随溶液温度升高而降低(501/10)。4.Na2S2O3标准溶液的配制与标定 含含结结晶晶水水的的Na2S2O35H2O容容易易风风化化潮潮解解,且且含含少少量量杂杂质,质,不能直接配制标准溶
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