NPN鉴别方法.pptx
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1、一.目前NPN的种类A 铵盐(NH4HCO3、(NH4)2SO4、NH4Cl)、尿素B 尿素的衍生物:缩二脲、磷酸脲、淀粉糊化尿素、脲醛聚合物(蛋白精)、糠醛尿素、糖基化尿素C 叠氮化钙CaN6D 三聚氰胺C3N6H6脲醛聚合物和三聚氰胺是目前最常用的NPN脲醛聚合物(蛋白精)(CP=10元),三聚氰胺(CP=20元)第1页/共29页二.NPN的鉴别(1)-尿素n试剂:1.生黄豆粉。将大豆磨成粉末(注意;切勿加热升温)2.酚红:g/L。称取酚红(苯酚红)0.1g溶于100ml乙醇中。n步骤:取约0.5-2g样品,于50ml比色管内,再加约0.1-0.2g生黄豆粉,35滴酚红,40ml水,塞好塞
2、子,摇动30秒,静止,如溶液变成红色,则样品中掺入尿素 第2页/共29页二.NPN的鉴别(1)-尿素n定量分析:n称样1-3g于碘量瓶内,加生豆粉约1克,准确加入100ml水,在30C摇动1h,过滤,取滤液50ml于蛋白仪内,加NaOH(30%)10ml,用硼酸吸收,再用盐酸滴定,同时做样品和生豆粉空白.nCP=(V-V0-V01)xCx0.014x6.25mx50/100 x100第3页/共29页二.NPN的鉴别(2)-铵盐 试剂1.氢氧化钠溶液,g氢氧化钠加ml水。2.PH 试纸 步骤:取样品3-5g于100ml 烧杯内,表皿内侧沾一条湿的PH试纸,向烧杯内加约5-10ml 氢氧化钠,将表
3、皿迅速盖上,如试纸迅速变蓝,打开表皿有很浓的氨味则含铵盐。第4页/共29页二.NPN的鉴别(3)-脲醛聚合物(蛋白精 试剂:变色酸 2g/L硫酸溶液 称取0.2g变色酸于干燥的烧杯内,加入100 ml浓硫酸,电炉上加热到约70-80,待溶解后,降温,移入120 ml棕色的滴瓶内。步骤:将可疑物从显微镜下夹出数粒于干燥的小烧杯内,滴加约1 ml变色酸,电炉上加热到刚刚产生微烟,取下,加入约30 ml水,若溶液变成稳定的紫色,则样品中有蛋白精。第5页/共29页二.NPN的鉴别(3)-脲醛聚合物(蛋白精1.鱼粉肉骨粉除去伪装方法:任何掺假的鱼粉均要做一番伪装,如直接将经伪装过鱼粉放在显微镜下看很难发
4、现真实情况,因此镜检前应首先要除去伪装,最有效的方法就是脱脂,具体做法如下:第6页/共29页鱼粉肉骨粉除去伪装方法(1)n(1)将少许鱼粉(3-5g)用定性滤纸包好,放入索氏脂肪抽提器内,以石油醚作提取剂,脱脂约30分钟,至石油醚中看不到黄色为止,将纸包取出,水浴上烘干(70-80)。n(2)将少许鱼粉(3-5g)放入烧杯内,加入50ml石油醚,搅拌2分钟,过滤,将滤渣放回烧杯,加50ml石油醚,搅拌2分钟,过滤。将滤渣烘干(70-80)。第7页/共29页鱼粉肉骨粉除去伪装方法(2)n(3)将少许鱼粉(3-5g)放入烧杯内,加丙酮50ml搅拌2分钟,静止5分钟,将上清液弃去,再加50ml石油醚
5、搅拌2分钟,静止5分钟,弃去上清液,将下部分的鱼粉烘干(70-80)。n(4)将少许鱼粉(约3g)放入烧杯内,加3gKOH(NaOH),再150ml水搅拌后在放电炉煮沸2分钟,静止5分钟,倒掉上清液,用水洗残渣3-4次,再用丙酮50ml洗残渣2-3次,残渣用于蛋白精和含大量粗纤维类物质(如锯末、稻草、麦芽根)的检测第8页/共29页鱼粉肉骨粉除去伪装方法(3)n(5)将少许鱼粉(约3-5g)放入分液漏斗中,加四氯化碳50-80ml,轻轻摇动后静止5分钟,把分液漏斗活拴打开将沉淀物放到一小烧杯内,之后将小烧杯内沉淀物过滤出来,此残渣用于蛋白精的检测.n 请请注注意意:乙乙醚醚、丙丙酮酮、石石油油醚
6、醚均均为为易易燃燃品品,请在通风的条件下操作,严禁烟火。请在通风的条件下操作,严禁烟火。第9页/共29页三.其它定性检查的方法A.掺入植物类物质(如小麦麸、稻谷壳、粉丝蛋白粉)试剂:碘-碘化钾溶液 称1g的碘及5g碘化钾于烧杯内,加100ml水搅拌2分钟,待溶解后将其移入120ml棕色的滴瓶内。步骤:取约5g样品放在烧杯内,加约70ml水,在电炉上煮沸,取下静止2分钟,滴加碘碘化钾试剂-2ml,如溶液变成蓝色则掺入植物性的物质 第10页/共29页三.其它定性检查的方法B.掺入植物性物质(含大量粗纤维类物质:如锯末、稻草、麦芽根含大量粗纤维类物质:如锯末、稻草、麦芽根)试剂:1.间苯三酚20g/
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