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题目：生物催化协同提取薯蓣皂素过程设计

一、课题的来源及意义
薯蓣皂素即薯蓣皂苷元，是 200 多种甾体激素类药物的原料药，约占所需甾体皂素总量的70％，市场需求量大，是仅次于抗生素的第二类药物。甾体激素药物具有很强抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克的药理作用，在国内外临床医药上广为应用。不仅在医疗上得到广泛应用，而且在调节人体机能，防病抗衰老、调节脑神经、减肥、补钙保健用品及日用化学工业和养殖业也得到应用。薯蓣皂苷元为国内外甾体激素医药工业提供紧缺原料，市场需求大，经济效益好，有持续发展的广阔前景。每年我国对薯蓣皂素的市场需求量约为2000吨，出口需求量为500吨，并且还会逐渐上升。
二、国内外发展状况
自甾体激素药物发明以来，生产甾体激素药物的方法主要有动植物提取法和化学合成法。一九九二年联合国卫生组织已经宣布，禁止使用化学合成法生产甾体激素药物，而从动物脏器和血液中提取的皂素会导致肥胖和巨人症。因此，目前只能从植物中提取皂素和甾醇等中间体生产甾体激素药物。国外从甾醇中提取甾体激素药物技术已基本成熟，但成本远高于薯蓣类皂素，我国这项技术一直未突破。因此,在我国主要是通过从干黄姜中提取薯蓣皂素来生产甾体激素药物，
薯蓣皂素的提取工艺主要有：直接水解法、分离法、自然发酵法、超临界CO2提取、分离法以及生物协同提取法。
1. 直接水解法[1] ：该法先将黄姜干片粉碎，加入硫酸后加热回流，进行充分的水解，洗涤过滤后的残渣用有机溶剂如氯仿、汽油、丙酮、石油醚等来提取，结晶得到皂素。
这种常规的酸水解法是在酸性溶液中直接对原料进行水解，使薯蓣皂苷水解为薯蓣皂苷元，再用油性溶剂将薯蓣皂苷元提取出来。工艺流程相对简单，但存在收率低、操作条件苛刻和废污染较严重等不足。
2. 分离法[2] ：该法的第一阶段是粉碎原料，然后将薯蓣粉末带水筛分，使纤维渣和淀粉浆分离；第二阶段是将薯蓣淀粉浆制糖，使淀粉浆生成糖液和糖渣，再从糖渣中提取薯蓣皂素；第三阶段完成副产品的综合利用—纤维渣制取羧甲基纤维素，糖液制取葡萄糖、酒精和酵母粉等。
该法的不足之处在于粉碎过程中薯蓣皂苷流失严重。
3. 超临界CO2萃取：该方法的着眼点在于萃取溶剂的选择上，采用无污染的CO2代替了易燃、易爆或有毒性的有机溶剂，且省去了部分用于治理污染的费用。但是，该工艺要求设备投资较高，对收率的提升效果并不显著，所以工业上并没有广泛采用。
4. 自然发酵法[3]：又称预发酵法，即在常规酸水解法工艺的水解工序前进行一步不需人工接人菌种的发酵处理方法。由于薯蓣原料根茎中含有大量的淀粉和纤维素，对有效成分的溶出有很大的干扰作用，而自然发酵法是淀粉和纤维素一定程度的降解，从而使有效成分易于溶出。但是微生物内的酶成分比较复杂，用量也难以确定，这给生产中的控制带来很大的麻烦。
5. 利用生物技术协同提取薯蓣皂素[4]： 自然发酵的预处理机理给了人们很好的提示：用一种或几种特定的酶去代替微生物对原料进行预处理，专一性显得更强，用量也比较容易控制。天津大学化工学院利用生物催化技术，即外加生物酶制剂和植物内酶的联合作用将植物中的薯蓣皂苷元与纤维素和淀粉之间的苷键断开，然后经水解后使薯蓣皂素游离出来最终达到提高收率的目的。
该专利技术主要包括以下要点：
（1）生物酶催化
所用生物催化剂，不仅包括从生物体中提取的各种酶和通过生物催化反应代谢后提取的工业酶制剂，还包括可直接作为酶源使用的各种生物细胞，同时也包括固定化酶和固定化细胞。在生化反应过程中，若采用活细胞(包括微生物、动物和植物细胞)为生物催化剂时称生物催化反应或细胞培养过程；若采用游离或固化酶时称酶反应过程。两者的区别在于生物化反应过程中除得到反应产品外，还可能得到更多的生物细胞，而在酶反应过程中，酶则不会增长。从催化作用的实质看，利用活生物细胞作为催化剂的生物催化反应为生化反应，其实质也是通过生物细胞内部的酶起催化作用。由于这种生物催化剂，起催化作用的是酶，而酶都是结构特异的蛋白质，这决定了与化学催化剂相比，它具有独特的性质。①高度专一性：酶在其空间结构中由几个氨基酸残基构成极小空间或区域成为酶的“活性中心”，它包括结合部位和催化部位。前者处于与底物结合位置，决定酶的高度专一性，后者决定酶的催化类型、性质，两者缺一不可，互相配合，使酶具有高度催化效率；②温和的酶催化反应条件：生物催化反应一般在20-40℃、pH为4.0-9.0的条件便可顺利进行，因此，相对来说，能耗低，设备要求低，并且无需特殊的专用设备，条件比较温和。并且，生物催化反应一般在水溶液中进行，所需试剂简单。③反应底物来源广泛：生物催化剂催化的反应物可以是化学品，也可以是农、林、畜、副、渔业的产品或副产品，甚至是它们的废水或是废物。
（2）利用生物技术协同提取薯蓣皂素
生物协同提取薯蓣皂素是在酸水解之前，预先采用内酶和外加酶制剂联合生物催化作用，水解后使薯蓣皂苷转化成薯蓣皂苷元。而不经生物催化反应，直接酸水解，皂素产率低。生物催化反应后产生的次级苷，位阻大大减小，酸水解反应比较完全，从而提高了皂素的产率。另一方面，生物催化反应后薯蓣原料失重，据推测这些重量损失主要是原料中“包裹”皂苷的大量淀粉和纤维素被降解。当有大量淀粉、纤维素等多糖存在时，会干扰薯蓣原始皂苷类的酸性水解，反应不易完全，产率低。
生物催化反应后，包裹皂苷的严密的植物组织解体，催化剂容易接触到皂苷分子而进行全面的催化水解作用，从而提高了薯蓣皂苷元的产率。推测这是自然发酵法能够提高皂素产率的主要原因。薯蓣经外加复合酶制剂结合自身代谢的内酶协同提取薯蓣皂素的研究是针对陕西旬阳产盾叶薯蓣原料而进行的，同时与直接酸水解的方法进行比较，筛选出适宜的生物酶催化条件。研究表明，生物催化的效果较好，通过催化协同酸水解反应将盾叶薯蓣中的薯蓣皂素提取出来，其收率可达2.5%（提取率大于95%），熔点为201-203℃，品质达到中国药典的标准。而直接酸水解方法的收率仅为1.6%（提取率仅为45~60%）。
因此，本课题采用“利用生物催化协同协同提取薯蓣皂素”技术进行工艺设计。
三、课题研究目标及研究内容、方法及手段
本课题是在实验室小试的基础上，通过对实验数据的放大和设计计算，使其形成一个产业化工程，最终用于实际生产。本人负责的具体设计内容如下：
1. 小组报告1
（1）可行性分析及初步危险性分析；
（2）对提取浓缩回收工段进行初步的物料衡算、能量衡算和初步的设备说明；
（3）对小组报告进行整合与完善；
2. 详细设计（个人报告）
（1）提取浓缩回收工段的工艺流程概述
（2）蒸发器的结构设计及机械设计；
（3）冷凝器的选型及机械设计；
（4）提取塔结构设计及进行设计；
（5）储罐的设计；
（6）设备参数一览表。
3. 小组报告2
（1）提取浓缩回收工段的管道仪表流程图；
（2）第一、二车间物料流程图；
（3）提取浓缩回收工段的危险性和可操作性分析；
（4）换热网络设计及能量集成；
（5）安全防护与环保。
四、实验方案的可行性分析和已具备的实验条件
（1）该项目的核心设备—生物酶协同反应和提取装置，可根据实验室小试数据进行放大设计；
（2）其它设备和工艺的设计，可参考现有的其它提取薯蓣皂素工艺和设备；
（3）其它设计参考“化工工艺设计手册”及“化学工程手册”。
五、设计进度安排
第1周—第3周 了解设计课题，查阅相关文献资料，准备必要的预备知识，
并完成“小组报告1”中的项目综述原料部分与初步经济性分析。
第4周—第6周 完成提取浓缩回收工段的物料衡算和能量衡算和设备选型。
第7周—第13周 完成“个人报告”中主要设备的设计工作，并作出CAD图纸。
第14周—第15周 完成工厂的平立面布置图、结晶过滤干燥工段的PFD与PID图。
第16周—第17周 设计初稿完成，进入修改阶段。
第17周 准备答辩。
六、参考文献
[1] 鲁鑫焱，赵怀清．薯蓣皂苷元的提取与分离分析方法[J]．
[2] 张裕卿，王东青．利用生物技术协同提取薯蓣皂素[J]．2005，1（6）
[3] 卢艳花 中药有效成分提取分离技术[M] 化学工业出版社2008
[4] 罗星，刘运美．从黄姜中提取薯蓣皂苷元的研究[J]．

选题是否合适： 是□ 否□
课题能否实现： 能□ 不能□
指导教师（签字）
年 月 日
选题是否合适： 是□ 否□
课题能否实现： 能□ 不能□
审题小组组长（签字）
年 月 日

摘 要

薯蓣皂素是合成甾体激素类药物的基本原料，甾体激素类药物具有广泛应用，具有广阔的市场前景。本项目以黄姜(其薯蓣皂素平均含量2.5%)为原料，年生产规模为500吨，年生产时间为300天，目的产物收率为95%。生产流程包括原料粉碎、生物催化、酸水解、中和水洗过滤、干燥、皂素提取、溶液浓缩、结晶过滤及干燥。
本项目排污量大，故专设污水处理步骤，经过调节、初沉、以及处理后又经气浮厌氧、好氧交替净化的SBR技术处理。将水处理到符合《污水处理排放标准》(GB8978-1996)三级排放标准后再排放。在皂素提取过程中需要使用大量石油醚溶剂，本着节约环保的原则，分离后所得石油醚均需回收利用。纤维素废渣通过焚烧作为产生蒸汽的部分热源，减少废物排放。
为了能合理利用资源，本项目设计了换热网络，使需要吸热的冷流股与需要放热的热流股通过换热器换热，从而节省了大量能量。
关键词：薯蓣皂素；黄姜；提取；石油醚；回收利用

ABSTRACT
Diosgenin is a kind of basic material to synthetize steroid hormones medicaments , which are widely used in the world .Our design aims to produce diosgenin from dried Dioscorea zingiberensis C.H.Wright. We plan to produce 500 ton products within 300 days and have a yield coefficient of 95%.The production flow includes grinding , biocatalysis, acid hydrolysis, neutralization, washing, percolation, drying, extract, concentration, crystallization, percolation, drying, and so on.
The project will let off a lot of contamination .To solve the problem, we set up sewage water dealing workshop. The sewage water will be adjusted, precipitate, and be dealt with SBR technology. The water will be let off when it reaches the certain standards. A good number of sherwood oil will be used to extract diosgenin in this project. To save resource, the sherwood oil will be recycled. The remaining solid material can be light as energy to produce hot water and steam.
To make good use of resource, the heat exchanger network has been designed, through which, the cold stream and the hot stream can exchange heat to save utilities.
Key words：Diosgenin；extract；sherwood oil；recycle

目 录

第一章 工段介绍 7
1.1 工段介绍 7
1.2 工艺流程图 8
第二章 提取工段设计 9
2.1 工段概述 9
2.2 蒸发器设计 24
2.3 换热器设计 24
2.4 冷凝器设计 28
2.5 提取塔设计 33
2.6 储罐设计 40
第三章 浓缩工段设计 42
3.1 工段介绍 42
3.2 工段流程图 43
第四章 溶剂回收工段设计 44
4.1工段介绍 44
4.2 有关计算及设备选型 44
参考文献 44
附录 44
外文资料
中文译文
致谢

第一章 工段介绍
1.1 工段介绍
本项目为生物催化协同提取薯蓣皂素，规模为年产500吨，年工作时间为300天。本项目以薯蓣皂素含量平均为2.5%的干燥盾叶薯蓣（俗称干黄姜）为原料，生产含量大于98%的薯蓣皂素白色粉末。生产流程包括原料粉碎、生物催化反应、酸催化水解、中和水洗过滤、干燥、皂素提取、溶液浓缩、结晶、过滤及干燥等工序。
本工段设计内容包括提取工段设计及浓缩工段设计。由于薯蓣皂素易溶于有机溶剂，本工段使用石油醚作为溶剂进行浸取（固液萃取）。利用索氏提取的原理，本设计采用循环回流法提取薯蓣皂素，即溶剂经蒸发器蒸发，进入冷凝器冷凝为液体后提取溶质，高浓度溶液进入蒸发器又产生新的溶剂蒸汽，依此往复循环，可提取出大量薯蓣皂素溶质。
当提取8小时后可近似认为薯蓣皂素提取完毕，为进一步对产物提纯，需进行结晶。在结晶过程中，溶剂量越多，结晶得到的薯蓣皂素晶体越少。为保证结晶收率，决定在进入结晶工段前将溶液蒸发浓缩。经计算，当蒸发掉46.7%石油醚溶剂时，可保证其理论结晶率，产生的蒸汽经冷凝器冷凝后进入储罐中。完成液（质量分数为2.65%）已是过饱和溶液，有少量结晶析出，送入下一工段进行结晶过滤及干燥，制得产品。在下一个操作周期前将储罐中的溶剂输入蒸发器中。
1.2 工艺流程图

图1-1 皂素提取流程示意图

图1-2 溶剂浓缩流程示意图
第二章 提取工段设计
2.1 工段概述
2.1.1 提取过程设计
本工段来料为经酶解、水解、中和、过滤后的干燥产物，本设计的任务为使用石油醚溶剂将干燥后的混合物中的薯蓣皂素提取出来，提取率不低于99%。提取阶段用时8h，包括溶剂蒸发、冷凝、提取等流程。干燥产物来料为292.4kg/h，提取周期为8h，浓缩周期为4h，若只有一套提取设备，每次进料为3.5t，物料处理量太大，影响提取率。因此本工段设计六套提取设备并联使用，每两套同步进行，每4h即有两套设备进料或出料。
每套设备包括一个蒸发器，储罐，卧式冷凝器及提取塔。其中提取塔外设加热夹套，为保证提取效率，夹套内通入62℃热水来保持塔内温度为60℃。由于蒸发器体积较小，满足不了所需溶剂的要求，因此在其附近另设一储罐。每套设备的物料进出量及公用工程如下
固体进料：584.8kg/批，
溶剂进料：15 m3。开始提取前先输入1m3溶剂，当提取进行1h后以2m3/h的速度输入新鲜溶剂，并从蒸发器的底部封头以相同流量输出完成液，进入储罐中。
溶剂循环流量：平均液体体积流量为43m3/h
提取情况：提取率为99%，提取出溶质质量为141.7kg/批
固体出料：444.5kg/批
蒸发出溶剂：4550kg/批
完成液出料：5341.7kg/批，其中有141.7kg薯蓣皂素溶质，5200kg石油醚溶剂
加热蒸汽量：4166.5 kg/h
冷却水用量：1434601kg/h
2.1.2 进出料过程设计
由于干燥后产物为固体，不便于用泵或风机向提取塔进料或从中出料，因此本设计决定用布袋装料，装料和取料时打开封头，用机械臂进行装料和取料。相应地，提取塔封头设计为法兰式封头，在溶剂管道上设置活接口，便于机械臂提取封头。提取过程结束后，提取塔中的固体中残留一定的石油醚溶剂，约占残渣的10%，若直接排放不但浪费大量溶剂，而且会对生产车间留下极大的安全隐患。因此，必须采取措施脱除残留在残渣中的溶剂。本设计采用加热夹套，提取结束后向夹套内通入127.2℃热水，进行加热，使溶剂挥发，进入冷凝器冷凝为液体，流入石油醚储罐中。加热时间为3h，此时可认为残留溶剂只占残渣质量的1%。加热结束后用机械臂将残渣吊出，再放下一批物料。提取过程结束后，进行蒸发浓缩过程，提取塔中残留溶剂的蒸发是与浓缩过程同时进行的。
2.2 蒸发器设计
2.2.1 蒸发任务的确定
加热室内溶液的平均温度为75℃，根据下表可知薯蓣皂素在其中的溶解度为9.90kg/m3，则溶解141.7kg薯蓣皂素所需溶剂总量为141.7÷9.90=14.3 m3,决定共使用石油醚溶剂15 m3，即在提取前即向蒸发器中通入1 m3溶剂，提取开始1h之后以2m3/h的速度输入新鲜溶剂，并从蒸发器的底部封头以相同流量输出完成液，进入储罐中。则每次排出的溶液都为过饱和溶液，会有少量晶体析出，此处选用可输送悬浮液的杂质泵。提取过程中，循环溶剂的液相流量为43m3/h。
表2-1 不同温度下薯蓣皂素在汽油中的溶解度
温度℃
溶解度kg/ m3
22
0.342
63
6.684
67
8.707
75
9.901
2.2.2 蒸发器物料及能量衡算
分离室
加热室
D, T, hc
D, T, H
F1, x1, t1, c1, h1
F0, x0, t0, c0, h0

W, H’
F0+F1-W,
x2, t2, c2, h2
图2-1 蒸发器物料进出示意图

蒸发器的物料进出如图2-1所示。在提取过程前即向蒸发器中通入1 m3溶剂，提取开始1h之后以2m3/h的速度输入新鲜溶剂，新鲜溶剂来自石油醚储罐。同时提取塔中流出的溶剂以43m3/h的流量流入蒸发器，其中含有一定质量分数的薯蓣皂素溶质。蒸发器产生石油醚蒸汽的强度为43m3/h，从顶部排出。由于薯蓣皂素相对于石油醚溶剂的量来说非常小，因此在热量衡算时可将其忽略。从蒸发器的底部以2m3/h的流量输出完成液，进入储罐中。使用0.25MPa的饱和蒸汽作为蒸发器的热源，设加热蒸汽的冷凝液在饱和温度下排出，则由蒸发器的热量衡算得
Q = D(H-hc) = WH’ + (F1 + F0 - W)h2 - F1h1 - F0h0 + QL （2-1）
式中，D为加热蒸汽消耗量，F0、F1 分别为新鲜溶剂与循环溶液流量，kg/h；
H、hc为加热蒸汽及冷凝液的焓，h0、h1、h2分别为新鲜溶剂、循环溶液、完成液的焓，H’为生成蒸汽的焓，kJ/h；
QL 为蒸发过程中的热损失，W。
忽略提取塔来料的热损失，则循环溶剂温度为60℃，设新鲜溶剂来料温度为45℃，完成液及蒸发器内溶液温度均为75℃，生成蒸汽为混合物，50%为60℃，50%为70℃，设QL =4297W。当溶质含量不太高时，溶液的焓值可由比热容近似计算，若以0℃的溶液为基准，则h0= c0 t0，h1= c1 t1， h2= c2 t2
由于石油醚贮罐V0501没有采取保温或隔热设施，因此来自其中的新鲜溶剂向环境大量散热，可认为其中溶剂的平均温度为40℃，其去向是在蒸发器内加热蒸发，因此需要吸收热量。而从蒸发器顶部蒸出的石油醚蒸汽平均温度为65℃，其去向为到冷凝器内放热冷凝。两只流股PG0501与 PL0502一个需要放热热，一个需要吸热。本着节省能源，减少公用工程的使用，将有效能源充分利用的理念，此处设计换热网络，使流股PG0501与 PL0502进行换热。由于温差越低，换热越不易，因此根据工程经验，将换热的最低温差设定为10℃。换热目标为流股PL0502由40℃升至55℃，而流股PG0501流量较大，为升温流股的21.5倍，完全换热所需热量极大，因此此处只能部分冷冷凝。
代入式中整理得
Q=F1(h2-h1)+F0(h2-h0)+W(H’-h2) + QL
= F1(t2-t1)c0+F0(t2-t0)c0+W(r’-0.5×15c0-0.5×5c0) + QL
=[43×(75-60) ×2.38+2×(75-55) ×2.38+43×(310-10×2.38)] ×650+ 4297÷3.6
=9105395kJ/h
2.2.3 换热面积的计算
此蒸发器使用0.25MPa压力下的蒸汽作为加热介质，选用悬筐式蒸发器。蒸汽在长为2m，规格为的竖直圆管表面冷凝，其饱和温度为127.2℃。管外壁平均温度为110℃。则定性温度=（tsat+tw）/2=(127.2+110)/2=118.6℃
查得118.6℃下水的物性为：ρ=948.2kg/m3, μ=25.11×10-5Pa﹒s, k=0.6854w/(m﹒℃)
查得127.2℃下饱和蒸汽的物性为λ=2185.4kJ/kg,ρv=1.3904kg/m3
对于此类问题，由于流型未知，故需试差求解。
(1)管外对流传热系数
首先假定冷凝液膜为层流，则对流传热系数
（2-2）

=5848W/(m2﹒℃)
核算冷凝液流型：由对流传热速率方程计算传热速率，即
（2-3）
=5848×2×0.05×3.14×（127.2-110）=31585W
冷凝液质量流率为

单位长度润湿周边上的凝液质量流率为

则 <1800
故假定冷凝液膜为层流是正确的， =5848W/(m2﹒℃)
(2)管内对流传热系数
管内流体为管内沸腾传热，它与池内沸腾传热不同，其传热分为六段：预热段、少量气泡段、乳化段、转化段、膜状流动段和蒸汽段等六个阶段。各段的流动与传热机理不同，因此传热系数沿管高而变。由于其复杂性，现有的计算管内沸腾传热系数的关联式准确性均较差。根据有关资料可设定(m2﹒℃)
(3)总对流传热系数K
水污垢阻Rso=0.8598×10-4 (m2﹒℃)/W, 有机化合物热阻Rsi=1.72×10-4 (m2﹒℃)/W, 管壁热阻可忽略时，总传热系数
（2-4）

=2061.4 W/(m2﹒℃)
(4)换热面积的计算
由于石油醚为混合物，没有固定沸点，其沸程为60～90℃，为计算方便可设定有50%蒸汽温度为60℃，50%蒸汽温度为70℃，石油醚蒸发潜热λ=310kJ/kg，进料平均温度为60℃，设平均50%液体加热到70℃才蒸发，50%在60℃时即可蒸发，忽略热损失，设定新鲜2m3/h溶剂进料时平均温度为45℃，将其加热到溶液平均温度。则所需换热量Q=9105395kJ/h
由于存在沸点升高，可估计为5℃，则溶液沸点为75℃，则平均温差
所需换热面积

2.2.4 蒸发器主要工艺尺寸的计算
（1）加热室的计算
加热室选用直径为，长为2m的无缝钢管为加热管，则管数，圆整为75根。加热管的排列方式可按正三角形，正方形或同心圆等排列，此处加热管按正方形排列，取管心距则横穿过管束中心线的管数nc=1.1，取10
加热室内径：，式中b，管束中心线上最外层管的中心至壳体内壁的距离，一般取b，=（1～1.5）do，此处取b，= 1.5do，故
，取Di=720mm
（2）循环流道截面积
循环流道截面积为加热管总截面积的100%~150%，取150%时m2
D为蒸发器内壁，则循环流道面积
m2，
Di=720mm时计算得D=864mm
为方便配备容器法兰等附属结构，取D=900mm，此时循环流道面积为 m2
(3)进料及出料管
加热蒸汽进汽管
加热蒸汽的消耗量D=9105395kJ/h÷2185.4kJ/kg=4166.5kg/h
其密度ρv=1.3904kg/m3，则蒸汽体积流量为
V=D÷ρv= 4166.5÷1.3904= 2996.6m3/h
加热蒸汽进汽流速一般为20～40m/s，因此可设定蒸汽流速v=25m/s，则蒸汽进气管内径
0.206m （2-5）
为方便配备法兰等其他附属结构，此处所有接管选取标准管。则选用公称直径DN=200mm，外径219mm的接管。
冷凝水出液管
冷凝水排出量D=4166.5kg/h，此温度下密度ρ=948.2kg/m3
则体积流量V= D÷ρv= 4166.5÷948.2=4.394m3/h，设定冷凝水流速v=1m/s，则冷凝水出水管内径0.0394m，选用公称直径DN=40mm，规格为的普通钢管。
新鲜溶剂进料管
对原料液和浓缩液，当黏度不大时可取1～2 m/s，当黏度较大时可取0.5～1.0 m/s,新鲜溶剂黏度不是很大,因此可设定其进料速度v=1m/s新鲜溶剂体积流量V=2 m3 /h，，则溶剂进料管内径0.0266m，选用公称直径DN=25mm，规格为的普通钢管。

循环溶剂进料管 循环溶剂体积流量V=43 m3 /h，设定其进料速度v=1m/s，则溶剂进料管内径0.123m，选用公称直径DN=125mm，规格为的普通钢管。
完成液出料管
完成液体积流量V=2 m3 /h，其溶质含量较多,可认为其黏度稍大,因此可设定其出料速度v=0.8m/s，则溶液出料管内径
0.0298m
选用公称直径DN=32mm，规格为的普通钢管。
石油醚蒸汽出汽管 蒸汽体积流量V=43×650÷4.48=6239 m3/h。生成蒸汽的流速一般比加热蒸汽流速更大些，真空条件下可达60m/s，此处设定蒸汽流速v=45m/s，则蒸汽进气管内径0.221m，选用公称直径DN=250mm，外径为273mm的普通钢管。
（4）分离室的计算
①石油醚蒸汽密度的确定
一定温度下戊烷和己烷的饱和蒸汽压利用下式计算
（2-6）
表2-2 戊烷和己烷饱和蒸汽压的计算参数
项目
A
B
C
戊烷
5.99466
1073.139
-40.188
己烷
6.00139
1170.875
-48.833

近似认为戊烷蒸汽温度为333K，己烷蒸汽温度为343K

计算得kPa

计算得kPa
可近似认为所蒸发出的溶剂中戊烷己烷含量相同，则系统压力
（2-7）
则蒸汽的平均密度
4.48kg/m3
一般根据经验公式决定分离室高度，对于中央循环管和悬筐式蒸发器，分离室高度H不应小于1.8m，这样才能基本保证液沫不被蒸汽带出。而蒸发器直径可按蒸发体积强度法进行计算。
体积流量
允许的蒸发体积强度Vs’为1.1～1.5m3/(s·m3)，此处取1.1 m3/(s·m3)
（2-8）

又H，当H=2m时，Di=1m。加热室与底部封头距离为0.3m，因此蒸发器筒体高度H=2+2+0.3=4.3m。
（5）蒸发器壁厚的计算
器壁的厚度
（2-9）
式中，-圆筒设计厚度，mm；
-圆筒内径，mm；
-容器计算压力，MPa；
-焊接接头系数；
-设计温度下筒体材料的许用应力，MPa；
-腐蚀裕量，mm。
蒸发器是双面腐蚀，且筒体材料为碳素钢因此取=1mm；采用单面焊对接接头，100%无损检测，焊接接头系数=0.9，筒体材料使用Q235-A（GB912）热轧，在100～150℃下的许用应力=113 MPa。
容器的计算压力是最大工作压力乘以系数，即pc=（1.05~1.1）pmax因此首先确定最大工作压力。首先计算器壁受到的最大液压
（2-10）
式中 -器壁受到最大液压，Pa；
-液体石油醚密度，kg/m3；
-重力加速度，N/kg；
-液体高度，m。
假设当液体全部充满加热室及其下部时，h=2+0.4=2.4m，此时=650×9.81×2.4=0.015MPa
而在分离室内石油醚为气体形式,，，为保证安全取较大者，则pmax=0.21MPa。
当装有安全阀时容器计算压力pc=1.1pmax=1.1×0.21=0.231 MPa。
将值代入上式，筒体的设计厚度
mm
设计厚度加上钢材负偏差后向上圆整至钢材标准规格厚度即为名义厚度。即=1.59+0.18=1.77 mm，圆整至4mm。
加热室厚度
mm
设计厚度加上钢材负偏差后向上圆整至钢材标准规格厚度即为名义厚度。即=1.98+0.18=2.16 mm，圆整至5mm。
筒体壁厚校核
校核壁厚常用的压力试验方法是液压试验，此处用常温水进行水压试验。
（2-11）
0.361MPa
=5-（0.19+1）=3.81mm
代入式 得=4.09MPa
对于Q235-A材料，=235MPa，则 0.9=0.9×0.9×235=190.35MPa
证明﹤，则水压试验时满足强度要求
其中， —试验压力，MPa；
—设计压力，MPa；
—压力试验温度下的材料许用应力，MPa；
—正常工作温度下的材料许用应力，MPa；
—水压试验时的应力，MPa；
—圆筒有效厚度，（=-），mm；
—圆筒名义厚度，（加附加量后圆整得到），mm；
—圆筒附加量（C=C1+C2），mm；
（6）封头的设计
此工段选用悬筐式蒸发器，蒸发器顶部需要一个椭圆封头，底部需要一个锥形封头。
椭圆封头的设计
蒸发器上部的封头采用标准椭圆形封头，此时长短轴之比为2。当封头为整块钢板冲压时，封头壁厚与筒体相同或比筒体稍厚，此处取比筒体稍厚，=4mm。封头的直边高度如下表所示。
表2-3 标准椭圆形封头的直边高度h /mm
项目
碳素钢、普通低合金钢、复合钢板
不锈钢、耐酸钢
封头壁厚
4～8
10～18
≥20
3～9
10～18
≥20
直边高度
25
40
50
25
40
50

封头所用材料与筒体相同，也为Q235-A（GB912），热轧，属于碳素钢，则封头直边高度h=25mm，由于长短轴之比为2，则封头高度h1=mm
锥形封头的设计
悬筐式蒸发器底部使用锥形封头，优点是便于收集与卸除设备中的固体物料。锥形封头分为无折边和折边封头。锥形封头的锥壳大端承压最大，所需壁厚也最大，越接近锥壳小端越小，为制造方便及保证安全，整个封头厚度都采用锥壳大端壁厚。材料选用Q235-A（GB912）碳素钢钢板，在100~150℃内其许用应力=113MPa，焊接接头系数=0.9，取其工作压力=0.2MPa，取半顶角=15 则可利用下式计算锥壳大端壁厚
（2-12）
式中，-锥壳大端计算壁厚，mm；
-圆筒内径，mm；
-容器计算压力，MPa；
-焊接接头系数；
-设计温度下筒体材料的许用应力，MPa；
-锥壳半顶角。
代入公式计算得mm，加上负偏差，圆整至5mm。
令锥形封头高h=0.8m，可计算得锥壳小端内径Dis=264mm

（6）辅助结构
除沫器：二次蒸汽从沸腾液体中溢出时，带有大量大小不同的液滴，在蒸发室内部液滴靠重力沉降，但不可避免的，大量液沫会被蒸汽带走，若不分离会造成产品流失，甚至堵塞管道，因此此处设置除沫器，选用丝网除沫器。除沫器安装在距顶部0.35D～0.5D之间。
法兰：在无特殊要求下，选用HG21520-97平焊法兰。
人孔：人孔是安装和检修设备所必须的，人孔的尺寸一般以450～500mm为宜。
2.3 换热器设计
前已述及，从蒸发器E0501内蒸出的液体石油醚流股PG0501需要放热冷凝，而即将进入蒸发器E0501的蒸汽石油醚流股PL0502需要加热蒸发。两者温差为25℃，为利用有效能源，节省能源，使能量得到集成，此处设计一换热器，使流股PG0501 与流股PL0502进行换热，设计目标为经过换热，流股PL0502由40℃升高至55℃，而流股PG0501部分得到冷凝，最小换热温差为10℃，冷热流股换热情况如图2-3。

图2-3 冷热流股换热示意图

(1)估算换热器面积，初选换热器型号
①基本物性数据的查取
石油醚蒸汽走壳程，液体走管程。
石油醚气体是由40℃加热到55℃。设定石油醚蒸汽中50%在70℃下冷凝，有50%蒸汽在60℃下冷凝。
石油醚液体定性温度：（40+55）/2=47.5℃，石油醚气体定性温度：(70+60)/2=65℃
查得石油醚液体在定性温度下的物性数据ρ=650kg/m3， cp=2.38kJ/(kg·℃)，κ=0.13w/(m·℃)， μ=0.22×10-3Pa·S。石油醚气体在定性温度下的物性数据ρ=4.48kg/m3， cp=1.84kJ/(kg·℃)，κ=0.0175w/(m·℃)， μ=0.0075×10-3Pa·S，λ=310kJ/kg，
②热负荷计算
Q=2×650×2.38×（55-40）=46410 kJ/h
石油醚蒸汽冷凝量
kg/h
③确定流体的流径
为使石油醚蒸汽通过壳壁面向空气散热，提高冷却效果，令石油醚蒸汽走壳程，液体走管程。且两流股流动方向为逆向。
④计算平均温差

△t 25 10
因此平均温差△t m=℃
⑤选K值，估算传热面积
根据有关资料，选取经验值K=80W/(m2·℃)
m2
选用S=12.7m2外径为25mm的标准换热管。
则此时W/(m2·℃)
（2）核算总传热系数
①管程对流传热系数hi
液体石油醚流速u= 2÷3600÷0.0088=0.063m/s
,
雷诺数为3723，在2300～1×104的范围内，说明管内液体流动状态为过渡流，因此其对流传热系数可先用湍流公式计算，计算结果再乘以校正系数

②壳程对流传热系数ho
加热石油醚液体所冷凝的气体量为Q=kg/h
而气体流量为43×650=27950 kg/h，冷凝的气体量占所有气体的百分数为
149÷27950×100%=0.53%，可见冷凝量所占总体气体的含量非常小，可以忽略不计。其对流传热系数的计算可忽略冷凝气体的影响。由于气体在换热管间流动，首先确定其流动Re。
换热器管外横截面积：

气体流速
，∈（2×103，1×106)
在计算流体在换热器的管间流动时，可运用多诺呼（Donohue）法，或凯恩（Kern）法。其中多诺呼法运用的Re范围为3～2×104， 凯恩法运用的条件为Re范围在2×103～1×106，因此用凯恩法计算。
（2-13）

=382 W/(m2·℃)
③污垢热阻 根据有关资料，管内、外