化工厂设计费下载.docx
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1、题目:生物催化协同提取薯蓣皂素过程设计一、课题的来源及意义薯蓣皂素即薯蓣皂苷元,是 200 多种甾体激素类药物的原料药,约占所需甾体皂素总量的70,市场需求量大,是仅次于抗生素的第二类药物。甾体激素药物具有很强抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克的药理作用,在国内外临床医药上广为应用。不仅在医疗上得到广泛应用,而且在调节人体机能,防病抗衰老、调节脑神经、减肥、补钙保健用品及日用化学工业和养殖业也得到应用。薯蓣皂苷元为国内外甾体激素医药工业提供紧缺原料,市场需求大,经济效益好,有持续发展的广阔前景。每年我国对薯蓣皂素的市场需求量约为2000吨,出口需求量为500吨,并且还会逐渐上升。二、国内外发展状况
2、自甾体激素药物发明以来,生产甾体激素药物的方法主要有动植物提取法和化学合成法。一九九二年联合国卫生组织已经宣布,禁止使用化学合成法生产甾体激素药物,而从动物脏器和血液中提取的皂素会导致肥胖和巨人症。因此,目前只能从植物中提取皂素和甾醇等中间体生产甾体激素药物。国外从甾醇中提取甾体激素药物技术已基本成熟,但成本远高于薯蓣类皂素,我国这项技术一直未突破。因此,在我国主要是通过从干黄姜中提取薯蓣皂素来生产甾体激素药物,薯蓣皂素的提取工艺主要有:直接水解法、分离法、自然发酵法、超临界CO2提取、分离法以及生物协同提取法。1. 直接水解法1 :该法先将黄姜干片粉碎,加入硫酸后加热回流,进行充分的水解,洗
3、涤过滤后的残渣用有机溶剂如氯仿、汽油、丙酮、石油醚等来提取,结晶得到皂素。这种常规的酸水解法是在酸性溶液中直接对原料进行水解,使薯蓣皂苷水解为薯蓣皂苷元,再用油性溶剂将薯蓣皂苷元提取出来。工艺流程相对简单,但存在收率低、操作条件苛刻和废污染较严重等不足。 2. 分离法2 :该法的第一阶段是粉碎原料,然后将薯蓣粉末带水筛分,使纤维渣和淀粉浆分离;第二阶段是将薯蓣淀粉浆制糖,使淀粉浆生成糖液和糖渣,再从糖渣中提取薯蓣皂素;第三阶段完成副产品的综合利用纤维渣制取羧甲基纤维素,糖液制取葡萄糖、酒精和酵母粉等。该法的不足之处在于粉碎过程中薯蓣皂苷流失严重。3. 超临界CO2萃取:该方法的着眼点在于萃取溶
4、剂的选择上,采用无污染的CO2代替了易燃、易爆或有毒性的有机溶剂,且省去了部分用于治理污染的费用。但是,该工艺要求设备投资较高,对收率的提升效果并不显著,所以工业上并没有广泛采用。4. 自然发酵法3:又称预发酵法,即在常规酸水解法工艺的水解工序前进行一步不需人工接人菌种的发酵处理方法。由于薯蓣原料根茎中含有大量的淀粉和纤维素,对有效成分的溶出有很大的干扰作用,而自然发酵法是淀粉和纤维素一定程度的降解,从而使有效成分易于溶出。但是微生物内的酶成分比较复杂,用量也难以确定,这给生产中的控制带来很大的麻烦。5. 利用生物技术协同提取薯蓣皂素4: 自然发酵的预处理机理给了人们很好的提示:用一种或几种特
5、定的酶去代替微生物对原料进行预处理,专一性显得更强,用量也比较容易控制。天津大学化工学院利用生物催化技术,即外加生物酶制剂和植物内酶的联合作用将植物中的薯蓣皂苷元与纤维素和淀粉之间的苷键断开,然后经水解后使薯蓣皂素游离出来最终达到提高收率的目的。该专利技术主要包括以下要点:(1)生物酶催化所用生物催化剂,不仅包括从生物体中提取的各种酶和通过生物催化反应代谢后提取的工业酶制剂,还包括可直接作为酶源使用的各种生物细胞,同时也包括固定化酶和固定化细胞。在生化反应过程中,若采用活细胞(包括微生物、动物和植物细胞)为生物催化剂时称生物催化反应或细胞培养过程;若采用游离或固化酶时称酶反应过程。两者的区别在
6、于生物化反应过程中除得到反应产品外,还可能得到更多的生物细胞,而在酶反应过程中,酶则不会增长。从催化作用的实质看,利用活生物细胞作为催化剂的生物催化反应为生化反应,其实质也是通过生物细胞内部的酶起催化作用。由于这种生物催化剂,起催化作用的是酶,而酶都是结构特异的蛋白质,这决定了与化学催化剂相比,它具有独特的性质。高度专一性:酶在其空间结构中由几个氨基酸残基构成极小空间或区域成为酶的“活性中心”,它包括结合部位和催化部位。前者处于与底物结合位置,决定酶的高度专一性,后者决定酶的催化类型、性质,两者缺一不可,互相配合,使酶具有高度催化效率;温和的酶催化反应条件:生物催化反应一般在20-40、pH为
7、4.0-9.0的条件便可顺利进行,因此,相对来说,能耗低,设备要求低,并且无需特殊的专用设备,条件比较温和。并且,生物催化反应一般在水溶液中进行,所需试剂简单。反应底物来源广泛:生物催化剂催化的反应物可以是化学品,也可以是农、林、畜、副、渔业的产品或副产品,甚至是它们的废水或是废物。(2)利用生物技术协同提取薯蓣皂素生物协同提取薯蓣皂素是在酸水解之前,预先采用内酶和外加酶制剂联合生物催化作用,水解后使薯蓣皂苷转化成薯蓣皂苷元。而不经生物催化反应,直接酸水解,皂素产率低。生物催化反应后产生的次级苷,位阻大大减小,酸水解反应比较完全,从而提高了皂素的产率。另一方面,生物催化反应后薯蓣原料失重,据推
8、测这些重量损失主要是原料中“包裹”皂苷的大量淀粉和纤维素被降解。当有大量淀粉、纤维素等多糖存在时,会干扰薯蓣原始皂苷类的酸性水解,反应不易完全,产率低。生物催化反应后,包裹皂苷的严密的植物组织解体,催化剂容易接触到皂苷分子而进行全面的催化水解作用,从而提高了薯蓣皂苷元的产率。推测这是自然发酵法能够提高皂素产率的主要原因。薯蓣经外加复合酶制剂结合自身代谢的内酶协同提取薯蓣皂素的研究是针对陕西旬阳产盾叶薯蓣原料而进行的,同时与直接酸水解的方法进行比较,筛选出适宜的生物酶催化条件。研究表明,生物催化的效果较好,通过催化协同酸水解反应将盾叶薯蓣中的薯蓣皂素提取出来,其收率可达2.5%(提取率大于95%
9、),熔点为201-203,品质达到中国药典的标准。而直接酸水解方法的收率仅为1.6%(提取率仅为4560%)。因此,本课题采用“利用生物催化协同协同提取薯蓣皂素”技术进行工艺设计。三、课题研究目标及研究内容、方法及手段 本课题是在实验室小试的基础上,通过对实验数据的放大和设计计算,使其形成一个产业化工程,最终用于实际生产。本人负责的具体设计内容如下:1. 小组报告1(1)可行性分析及初步危险性分析;(2)对提取浓缩回收工段进行初步的物料衡算、能量衡算和初步的设备说明;(3)对小组报告进行整合与完善;2. 详细设计(个人报告)(1)提取浓缩回收工段的工艺流程概述(2)蒸发器的结构设计及机械设计;
10、(3)冷凝器的选型及机械设计;(4)提取塔结构设计及进行设计;(5)储罐的设计;(6)设备参数一览表。3. 小组报告2(1)提取浓缩回收工段的管道仪表流程图;(2)第一、二车间物料流程图;(3)提取浓缩回收工段的危险性和可操作性分析;(4)换热网络设计及能量集成;(5)安全防护与环保。四、实验方案的可行性分析和已具备的实验条件(1)该项目的核心设备生物酶协同反应和提取装置,可根据实验室小试数据进行放大设计;(2)其它设备和工艺的设计,可参考现有的其它提取薯蓣皂素工艺和设备;(3)其它设计参考“化工工艺设计手册”及“化学工程手册”。五、设计进度安排第1周第3周 了解设计课题,查阅相关文献资料,准
11、备必要的预备知识,并完成“小组报告1”中的项目综述原料部分与初步经济性分析。 第4周第6周 完成提取浓缩回收工段的物料衡算和能量衡算和设备选型。第7周第13周 完成“个人报告”中主要设备的设计工作,并作出CAD图纸。第14周第15周 完成工厂的平立面布置图、结晶过滤干燥工段的PFD与PID图。第16周第17周 设计初稿完成,进入修改阶段。第17周 准备答辩。六、参考文献1 鲁鑫焱,赵怀清薯蓣皂苷元的提取与分离分析方法J2 张裕卿,王东青利用生物技术协同提取薯蓣皂素J2005,1(6)3 卢艳花 中药有效成分提取分离技术M 化学工业出版社20084 罗星,刘运美从黄姜中提取薯蓣皂苷元的研究J选题
12、是否合适: 是 否课题能否实现: 能 不能指导教师(签字)年 月 日选题是否合适: 是 否课题能否实现: 能 不能审题小组组长(签字)年 月 日摘 要薯蓣皂素是合成甾体激素类药物的基本原料,甾体激素类药物具有广泛应用,具有广阔的市场前景。本项目以黄姜(其薯蓣皂素平均含量2.5%)为原料,年生产规模为500吨,年生产时间为300天,目的产物收率为95%。生产流程包括原料粉碎、生物催化、酸水解、中和水洗过滤、干燥、皂素提取、溶液浓缩、结晶过滤及干燥。本项目排污量大,故专设污水处理步骤,经过调节、初沉、以及处理后又经气浮厌氧、好氧交替净化的SBR技术处理。将水处理到符合污水处理排放标准(GB8978
13、-1996)三级排放标准后再排放。在皂素提取过程中需要使用大量石油醚溶剂,本着节约环保的原则,分离后所得石油醚均需回收利用。纤维素废渣通过焚烧作为产生蒸汽的部分热源,减少废物排放。为了能合理利用资源,本项目设计了换热网络,使需要吸热的冷流股与需要放热的热流股通过换热器换热,从而节省了大量能量。关键词:薯蓣皂素;黄姜;提取;石油醚;回收利用ABSTRACTDiosgenin is a kind of basic material to synthetize steroid hormonesmedicaments , which are widely used in the world .Our
14、design aims to produce diosgenin from dried Dioscorea zingiberensis C.H.Wright. We plan to produce 500 ton products within 300 days and have a yield coefficient of 95%.The production flow includes grinding , biocatalysis, acid hydrolysis, neutralization, washing, percolation, drying, extract, concen
15、tration, crystallization, percolation, drying, and so on.The project will let off a lot of contamination .To solve the problem, we set up sewage water dealing workshop. The sewage water will be adjusted, precipitate, and be dealt with SBR technology. The water will be let off when it reaches the cer
16、tain standards. A good number of sherwood oil will be used to extract diosgenin in this project. To save resource, the sherwood oil will be recycled. The remaining solid material can be light as energy to produce hot water and steam.To make good use of resource, the heat exchanger network has been d
17、esigned, through which, the cold stream and the hot stream can exchange heat to save utilities.Key words:Diosgenin;extract;sherwood oil;recycle目 录第一章 工段介绍71.1 工段介绍71.2 工艺流程图8第二章 提取工段设计92.1 工段概述92.2 蒸发器设计242.3 换热器设计242.4 冷凝器设计282.5 提取塔设计332.6 储罐设计40第三章 浓缩工段设计423.1 工段介绍423.2 工段流程图43第四章 溶剂回收工段设计444.1工段
18、介绍444.2 有关计算及设备选型44 参考文献44 附录44外文资料中文译文致谢第一章 工段介绍1.1 工段介绍本项目为生物催化协同提取薯蓣皂素,规模为年产500吨,年工作时间为300天。本项目以薯蓣皂素含量平均为2.5%的干燥盾叶薯蓣(俗称干黄姜)为原料,生产含量大于98%的薯蓣皂素白色粉末。生产流程包括原料粉碎、生物催化反应、酸催化水解、中和水洗过滤、干燥、皂素提取、溶液浓缩、结晶、过滤及干燥等工序。本工段设计内容包括提取工段设计及浓缩工段设计。由于薯蓣皂素易溶于有机溶剂,本工段使用石油醚作为溶剂进行浸取(固液萃取)。利用索氏提取的原理,本设计采用循环回流法提取薯蓣皂素,即溶剂经蒸发器蒸
19、发,进入冷凝器冷凝为液体后提取溶质,高浓度溶液进入蒸发器又产生新的溶剂蒸汽,依此往复循环,可提取出大量薯蓣皂素溶质。当提取8小时后可近似认为薯蓣皂素提取完毕,为进一步对产物提纯,需进行结晶。在结晶过程中,溶剂量越多,结晶得到的薯蓣皂素晶体越少。为保证结晶收率,决定在进入结晶工段前将溶液蒸发浓缩。经计算,当蒸发掉46.7%石油醚溶剂时,可保证其理论结晶率,产生的蒸汽经冷凝器冷凝后进入储罐中。完成液(质量分数为2.65%)已是过饱和溶液,有少量结晶析出,送入下一工段进行结晶过滤及干燥,制得产品。在下一个操作周期前将储罐中的溶剂输入蒸发器中。1.2 工艺流程图 图1-1 皂素提取流程示意图图1-2
20、溶剂浓缩流程示意图第二章 提取工段设计2.1 工段概述2.1.1 提取过程设计本工段来料为经酶解、水解、中和、过滤后的干燥产物,本设计的任务为使用石油醚溶剂将干燥后的混合物中的薯蓣皂素提取出来,提取率不低于99%。提取阶段用时8h,包括溶剂蒸发、冷凝、提取等流程。干燥产物来料为292.4kg/h,提取周期为8h,浓缩周期为4h,若只有一套提取设备,每次进料为3.5t,物料处理量太大,影响提取率。因此本工段设计六套提取设备并联使用,每两套同步进行,每4h即有两套设备进料或出料。每套设备包括一个蒸发器,储罐,卧式冷凝器及提取塔。其中提取塔外设加热夹套,为保证提取效率,夹套内通入62热水来保持塔内温
21、度为60。由于蒸发器体积较小,满足不了所需溶剂的要求,因此在其附近另设一储罐。每套设备的物料进出量及公用工程如下固体进料:584.8kg/批,溶剂进料:15 m3。开始提取前先输入1m3溶剂,当提取进行1h后以2m3/h的速度输入新鲜溶剂,并从蒸发器的底部封头以相同流量输出完成液,进入储罐中。溶剂循环流量:平均液体体积流量为43m3/h提取情况:提取率为99%,提取出溶质质量为141.7kg/批固体出料:444.5kg/批蒸发出溶剂:4550kg/批完成液出料:5341.7kg/批,其中有141.7kg薯蓣皂素溶质,5200kg石油醚溶剂加热蒸汽量:4166.5 kg/h冷却水用量:14346
22、01kg/h2.1.2 进出料过程设计由于干燥后产物为固体,不便于用泵或风机向提取塔进料或从中出料,因此本设计决定用布袋装料,装料和取料时打开封头,用机械臂进行装料和取料。相应地,提取塔封头设计为法兰式封头,在溶剂管道上设置活接口,便于机械臂提取封头。提取过程结束后,提取塔中的固体中残留一定的石油醚溶剂,约占残渣的10%,若直接排放不但浪费大量溶剂,而且会对生产车间留下极大的安全隐患。因此,必须采取措施脱除残留在残渣中的溶剂。本设计采用加热夹套,提取结束后向夹套内通入127.2热水,进行加热,使溶剂挥发,进入冷凝器冷凝为液体,流入石油醚储罐中。加热时间为3h,此时可认为残留溶剂只占残渣质量的1
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